左氧氟沙星和氧氟沙星的制备方法

    公开(公告)号:CN101519361A

    公开(公告)日:2009-09-02

    申请号:CN200910131332.2

    申请日:2009-04-15

    摘要: 本发明涉及抗感染药物左旋氧氟沙星和氧氟沙星的制备方法,是以四氟苯甲酸为原料的合成方法。其特征在于:(2,3,4,5-四氟苯甲酰)乙酸乙酯与DMFA在一种酰化催化剂的存在下,于甲苯中50-55℃反应1.0-1.5小时后水洗、分去水层。油层30-35℃滴加L-氨基丙醇,置换反应1.5-2.0小时后,减压回收甲苯至干。油层中加入适量DMF稀释后滴入有无水氟化钾存在的回流的DMF中,回流反应6小时,回收DMF后加水离心,固体加酸水水解制得左氟羧酸;左氟羧酸与N-甲基哌嗪在DMSO中以三乙胺为缚酸剂于90-110℃反应后,精制可得左氟沙星。该工艺改进了(2,3,4,5-四氟苯甲酰)乙酸乙酯与DMFA的反应条件,降低了反应温度,减少了反应时间,使该反应中间体左氟酯反应收率提高20%。

    一种高含量曲克芦丁药物的制备方法

    公开(公告)号:CN100503627C

    公开(公告)日:2009-06-24

    申请号:CN200610065718.4

    申请日:2006-03-14

    IPC分类号: C07H17/07 A61K31/7048

    摘要: 本发明提供了一种合成3’,4’,7-三羟乙基芦丁的方法,该方法使用芦丁和环氧乙烷在氢氧化钠为催化剂的条件下进行羟乙基化反应,其特征在于,在羟乙基化反应中,芦丁与水的重量比为1∶1~1∶3,优选1∶1~1∶1.5;芦丁与氢氧化钠的重量比为100∶0.82~100∶0.85;本发明的另一特征是当反应液的pH值为9.0~9.5时,加入树脂;通过使用树脂调节反应液终点的pH值为9.5~10.3。本发明的方法可以制备得到高纯度和高质量的曲克芦丁产品,本发明的方法制备得到的曲克芦丁粗品中的3’,4’,7-三羟乙基芦丁含量,用HPLC法检验大于78%,优选大于80%,更优选大于85%。