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公开(公告)号:CN106809863A
公开(公告)日:2017-06-09
申请号:CN201710074286.1
申请日:2017-02-10
Applicant: 河南理工大学
CPC classification number: C01D1/04 , B09B3/0016
Abstract: 本发明涉及一种赤泥回收氢氧化钠的方法。该方法是将赤泥与质量分数为5~20%的置换药剂混合,然后在加压加热搅拌装置内进行搅拌浸出,浸出温度为120~240℃,浸出压强为0.5~2Mpa,浸出液固质量比2~5:1,浸出时间为15~45min;搅拌浸出结束后经过压滤获得合格尾渣和滤液,滤液返回作为浸出溶剂循环使用浸出新的赤泥,循环次数为10~12次,然后将循环后的滤液在温度为100~150℃条件下进行加热蒸发60~120min,再进行迅速冷却结晶出氢氧化钠,氢氧化钠回收率大于97%,氢氧化钠纯度大于99%,结晶后尾液为合格尾液。本发明操作时间短,脱钠率高、浸出级数低,尾渣活性高,氢氧化钠回收率高。
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公开(公告)号:CN105954269A
公开(公告)日:2016-09-21
申请号:CN201610271345.X
申请日:2016-04-28
Applicant: 河南理工大学
IPC: G01N21/78
CPC classification number: G01N21/78
Abstract: 本发明涉及一种溶液中钪的检测方法。其方案是将赤泥等含钪废弃物先进行盐酸浸出得到含钪酸溶液,然后将含钪溶液与氨水溶液混合搅拌调节pH值至6.0~8.0,通过搅拌去除酸溶液中铁、铝等杂质离子得到高纯钪溶液,再将体积浓度为5~30%的盐酸溶液逐滴加入高纯钪溶液中,搅拌调节pH值至1.0~6.0,然后加入质量分数为5~10%的指示剂二甲酚橙2~10滴,至溶液混匀并呈紫红色,最后采用EDTA、DTPA等金属螯合物作为标准液,滴定检测至溶液变为亮黄色即为滴定终点,根据消耗标准液的体积计算出溶液中的钪含量。本发明具有滴定过程操作简单、检测费用低、掩蔽杂质离子影响、检测分析时间短、分析结果准确的特点。
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公开(公告)号:CN106191447B
公开(公告)日:2018-04-03
申请号:CN201610539121.2
申请日:2016-07-11
Applicant: 河南理工大学
Abstract: 本发明涉及一种酸溶液中钪、钛、钒的分步提纯工艺。该工艺是将赤泥经硫酸浸出所得的酸溶液进行三次萃取作业,萃取有机相由P507萃取剂,TBP协萃剂和磺化煤油组成;第一次萃取是酸溶液不经调节pH值直接进行萃取富集钪,两相分离后得到富钪有机相和含钛、钒溶液,富钪有机相经硫酸洗涤和氢氧化钠反萃后得到富钪液;含钛、钒溶液经调pH值后进行第二次萃取作业富集分离钛,两相分离后得到富钛有机相和含钒溶液,富钛有机相经硫酸洗涤和氢氟酸反萃后得到富钛液和含钒溶液;含钒溶液再经调节pH值和还原处理后进行第三次萃取,两相分离后得到富钒有机相和萃余液。本发明具有分离效率高、富集倍数高、工艺简单、萃取药剂种类少的特点。
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公开(公告)号:CN106809863B
公开(公告)日:2018-02-27
申请号:CN201710074286.1
申请日:2017-02-10
Applicant: 河南理工大学
Abstract: 本发明涉及一种赤泥回收氢氧化钠的方法。该方法是将赤泥与质量分数为5~20%的置换药剂混合,然后在加压加热搅拌装置内进行搅拌浸出,浸出温度为120~240℃,浸出压强为0.5~2Mpa,浸出液固质量比2~5:1,浸出时间为15~45min;搅拌浸出结束后经过压滤获得合格尾渣和滤液,滤液返回作为浸出溶剂循环使用浸出新的赤泥,循环次数为10~12次,然后将循环后的滤液在温度为100~150℃条件下进行加热蒸发60~120min,再进行迅速冷却结晶出氢氧化钠,氢氧化钠回收率大于97%,氢氧化钠纯度大于99%,结晶后尾液为合格尾液。本发明操作时间短,脱钠率高、浸出级数低,尾渣活性高,氢氧化钠回收率高。
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公开(公告)号:CN107058740A
公开(公告)日:2017-08-18
申请号:CN201710073960.4
申请日:2017-02-10
Applicant: 河南理工大学
CPC classification number: Y02P10/212 , C22B7/006 , C22B21/0023 , C22B34/1259 , C22B34/22 , C22B59/00
Abstract: 本发明涉及一种钛白废液处理方法。该方法是向钛白废液中添加氢氧化钾混合调节pH值为0~0.5,在温度为90~100℃条件下搅拌60~120min,然后迅速降温至0~10℃逐渐结晶出硫酸铝钾晶体,结晶结束后固液分离获得纯度大于99.5%的十二水合硫酸铝钾和滤液,再向滤液中添加氢氧化钾和氯酸钾调节pH值为2.2~2.8,在温度为90~100℃条件下搅拌90~150min,滤液中逐渐结晶出黄钾铁矾晶体,结晶结束后固液分离获得纯度大于99%的三水黄钾铁矾晶体和含有钪、钒、钛的稀贵滤液,稀贵滤液经分离纯化后获得稀贵金属。本发明具有操作简单,碱耗量小,成本低,铁、铝和稀贵金属均可回收,产品纯度高的特点。
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公开(公告)号:CN106756046A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201611196009.X
申请日:2016-12-22
Applicant: 河南理工大学
CPC classification number: Y02P10/212 , C22B7/006 , C22B34/22 , C22B59/00
Abstract: 本发明公开了一种赤泥和钛白废液的处理工艺。该工艺先将钛白废液与赤泥进行混合搅拌浸出,过滤后得到合格尾渣和处理液,赤泥中的钪和钒溶解到处理液中。处理液再进行二级吸附作业,得到合格尾液和饱和阴离子树脂和饱和阳离子树脂,饱和阴离子树脂经氢氧化钠溶液解吸、铵盐沉淀和煅烧后得到纯度大于99.5%的五氧化二钒产品,饱和阳离子树脂经盐酸溶液解吸、草酸沉淀和煅烧后得到纯度大于99.6%的三氧化二钪产品。合格尾渣中氧化钠含量低于0.5%;合格尾液中钪含量小于0.1ppm,钒含量低于0.5ppm。本发明具有药剂消耗低、赤泥脱碱率高、流程简单、两种废弃物中稀贵金属的回收率高等特点,实现了以废制废和无废排放。
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公开(公告)号:CN105568009B
公开(公告)日:2017-08-25
申请号:CN201610119853.6
申请日:2016-03-03
Applicant: 河南理工大学
Abstract: 本发明涉及一种酸溶液中钪的回收方法。该方法是将含钪酸溶液添加氢氧化钠进行搅拌除杂作业,除杂后酸溶液经过滤得到高纯度含钪溶液,高纯度含钪溶液与生物炭混合,在液固质量比为100:0.2~1、震荡频率为10~30次/min、震荡温度为30~60℃条件下震荡吸附10~30min,吸附饱和的含钪生物炭于高温条件下进行煅烧得到初级三氧化二钪,然后将初级三氧化二钪经盐酸溶液淋洗去除部分杂质得到高纯产品三氧化二钪,产品纯度大于99.5%,钪回收率大于97%,工艺过程产生的酸性废水返回作为提钪的浸出溶剂。本发明具有工艺操作简单,工艺参数容易控制,钪回收率高,药剂用量小,产品纯度高,工艺废水可循环利用的特点。
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公开(公告)号:CN105907964A
公开(公告)日:2016-08-31
申请号:CN201610271343.0
申请日:2016-04-28
Applicant: 河南理工大学
CPC classification number: Y02P10/234 , C22B3/20 , C22B3/0005 , C22B3/44 , C22B34/22 , C22B59/00
Abstract: 本发明涉及一种酸溶液中钒、钪、铁的分离方法。其方案是将赤泥进行盐酸浸出得到含钒、钪、铁的溶液,再将含钒、钪、铁的溶液调节pH值至1.5~3.0,然后进行树脂吸附作业,使溶液中的钒离子吸附于树脂上,而钪、铁则留于溶液中,达到钒与钪、铁的分离效果,钒吸附率大于99.5%,然后含钒树脂进行解吸作业得到富钒液,钒浓度富集50~200倍。再将钪、铁溶液进行还原和萃取作业,使溶液中的钪和铁有效分离,钪萃取率大于99%,采用氢氧化钠溶液作为反萃液反萃含钪有机相得到富钪液,钪浓度富集10~50倍。本发明具有三种金属离子分离率高、钒和钪的富集倍数高、萃取和反萃药剂种类少且用量低、工艺过程简单、容易操作的特点。
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公开(公告)号:CN105568009A
公开(公告)日:2016-05-11
申请号:CN201610119853.6
申请日:2016-03-03
Applicant: 河南理工大学
Abstract: 本发明涉及一种酸溶液中钪的回收方法。该方法是将含钪酸溶液添加氢氧化钠进行搅拌除杂作业,除杂后酸溶液经过滤得到高纯度含钪溶液,高纯度含钪溶液与生物炭混合,在液固质量比为100:0.2~1、震荡频率为10~30次/min、震荡温度为30~60℃条件下震荡吸附10~30min,吸附饱和的含钪生物炭于高温条件下进行煅烧得到初级三氧化二钪,然后将初级三氧化二钪经盐酸溶液淋洗去除部分杂质得到高纯产品三氧化二钪,产品纯度大于99.5%,钪回收率大于97%,工艺过程产生的酸性废水返回作为提钪的浸出溶剂。本发明具有工艺操作简单,工艺参数容易控制,钪回收率高,药剂用量小,产品纯度高,工艺废水可循环利用的特点。
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公开(公告)号:CN106363009B
公开(公告)日:2018-04-06
申请号:CN201610759160.3
申请日:2016-08-30
Applicant: 河南理工大学
IPC: B09B3/00
Abstract: 一种去除赤泥中锆、锌和铬的方法,所述方法是先将苹果酸和醋酸进行混合配制成混合有机酸,然后再将混合酸与赤泥进行混合并搅拌,压滤后得到合格尾渣和废液,废液经过循环浸出脱除重金属至溶液pH值大于6时,向废液中添加生石灰进行搅拌,过滤后得到合格溶液。合格尾渣中锆含量低于10 mg/kg,铬含量小于5mg/kg,锌含量小于1mg/kg,残留的有机酸可以生物降解,对人、畜和植物没有危害,可以作为碱性土壤的改良剂。合格溶液的pH值为7~8.5,锆、铬、锌浓度低于0.02mg/L。采用混合有机酸去除赤泥中重金属,具有药剂消耗低,重金属脱除率高,处理后尾渣可直接利用,废液可循环利用,废液中pH值高、重金属含量高和容易处理回收等特点。
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