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公开(公告)号：CN110799495A
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201780092610.0
申请日：2017-08-08
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07D207/27 , C12N1/20 , C12N11/14
摘要： 公开了一种左乙拉西坦的制备方法，其包括以下步骤：以2-卤代丁酸酯为原料，在酯水解酶作用下拆分获得(S)-2-卤代丁酸酯；再与2-吡咯烷酮在碱性试剂作用下生成(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸酯；最后氨解得到左乙拉西坦。该方法工艺操作简单，原料易得，环境污染小，产品的HPLC纯度和光学纯度高，非常适合用于工业生产。
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公开(公告)号：CN109734697A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910022495.0
申请日：2019-01-10
申请人： 浙江华海致诚药业有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D333/16 , G01N30/06 , G01N30/02 , G01N30/54 , G01N30/74
摘要： 本发明公开了一种如式I所示的卡格列净杂质的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)化合物A在有机溶剂中，在正丁基锂或格氏试剂的存在下和硼酸酯反应后，再用酸处理制备得到化合物B；(2)然后将化合物B在有机溶剂中，用过氧化氢溶液氧化制备得到如式I所示的卡格列净杂质。该发明制备的卡格列净杂质能够有效地用于对卡格列净药物的杂质控制，进而对卡格列净的质量控制提供保障。
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公开(公告)号：CN110799494B
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN201780092609.8
申请日：2017-08-08
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07D207/26 , C07D207/27 , C07D207/00
摘要： 涉及一种制备左乙拉西坦的方法，其特征在于，在无溶剂条件下，以(S)‑α‑乙基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酸酯为原料，通过与液氨进行氨解反应得到左乙拉西坦。所提供的方法三废低，收率和纯度好，符合工业化生产的要求。
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公开(公告)号：CN110831924A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201780092607.9
申请日：2017-08-08
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07D207/27 , C07D207/26 , C12P17/10 , C12P41/00
摘要： 提供一种左乙拉西坦的制备方法，该方法以2-溴丁酸酯和2-吡咯烷酮为原料，在碱性试剂作用下生成(R/S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸酯；在酯水解酶作用下拆分获得(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸酯；最后通过氨解得到左乙拉西坦。原料易得，操作简单，收率高，非常有利于工业化生产的要求。
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公开(公告)号：CN110799494A
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201780092609.8
申请日：2017-08-08
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07D207/26 , C07D207/27 , C07D207/00
摘要： 涉及一种制备左乙拉西坦的方法，其特征在于，在无溶剂条件下，以(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸酯为原料，通过与液氨进行氨解反应得到左乙拉西坦。所提供的方法三废低，收率和纯度好，符合工业化生产的要求。
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公开(公告)号：CN110799495B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN201780092610.0
申请日：2017-08-08
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07D207/27 , C12N1/20 , C12N11/14
摘要： 公开了一种左乙拉西坦的制备方法，其包括以下步骤：以2‑卤代丁酸酯为原料，在酯水解酶作用下拆分获得(S)‑2‑卤代丁酸酯；再与2‑吡咯烷酮在碱性试剂作用下生成(S)‑α‑乙基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酸酯；最后氨解得到左乙拉西坦。该方法工艺操作简单，原料易得，环境污染小，产品的HPLC纯度和光学纯度高，非常适合用于工业生产。
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公开(公告)号：CN114230527A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202010938070.7
申请日：2020-09-09
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 本发明提供一种法匹拉韦中间体的精制方法，所述方法通过将3,6‑二氯吡嗪‑2‑甲氰在含醇的溶剂中进行重结晶，得到高纯度的3,6‑二氯吡嗪‑2‑甲氰。本精制方法简单、高效，产品纯度高，易于工业化应用。
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公开(公告)号：CN110283164A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910566991.2
申请日：2019-06-27
申请人： 浙江华海致诚药业有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海天诚药业有限公司
IPC分类号： C07D409/10 , G01N33/00
摘要： 本发明公开了一种如式I所示的卡格列净三乙酰基杂质和如式II所示的卡格列净二乙酰基杂质及其制备方法，所述制备方法包括：将卡格列净加入到有机溶剂中，在有机碱作用下和乙酰化试剂反应得到如式I和式II所示的卡格列净乙酰基杂质；本发明所述的二乙酰基杂质和三乙酰基杂质的制备方法，该方法起始原料易得，操作步骤少，合成工艺简单。根据本发明提供的方法使该杂质的合成实现定向制备，为工业化生产的卡格列净产品的质量控制及杂质研究提供了可靠的杂质对照品。
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公开(公告)号：CN116836099A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202210286426.2
申请日：2022-03-23
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D207/27 , C12P41/00 , C12P13/00 , C12P1/04 , C12R1/29
摘要： 本发明提供了一种从废水中回收(R/S)‑α‑乙基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酸的方法，包括将(R/S)‑α‑乙基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酸酯的酶解反应废水通过在碱性条件水解，再酸化得到(R/S)‑α‑乙基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酸。本发明提供的方法可以降低酶解反应废水中有机物含量，通过回收中间体，同时产生较好的经济效益，降低成本。
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公开(公告)号：CN115707689A
公开(公告)日：2023-02-21
申请号：CN202110959802.5
申请日：2021-08-20
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D241/26 , C07D241/28 , G01N30/02 , G01N30/04
摘要： 本发明涉及法匹拉韦新杂质，即下所示的杂质I和杂质II，以及它们的制备方法。本发明提供的杂质可以作为对照品，有助于法匹拉韦生产中的过程控制以及产品的质量控制。本发明还提供了一种去除式I杂质的精制方法，该方法简单、高效，产品纯度高，易于工业化应用。
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