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![一种(1R,5S)-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷的制备工艺](/CN/2022/1/28/images/202210143393.jpg)
公开(公告)号：CN116640084A
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202210143393.6
申请日：2022-02-16
申请人： 浙江司太立制药股份有限公司
IPC分类号： C07D209/52
摘要： 本发明公开了一种(1R,5S)‑6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷的制备工艺，包括如下步骤：以3‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯为起始原料，二氯甲烷为溶剂，与溴素进行亲电加成反应得到化合物a；以丙酮为溶剂，在无水碳酸钾存在下，化合物a发生消去反应生成化合物b；以甲醇为溶剂，加入甲醇钠，再向体系中添加2‑氰基乙酸乙酯，与化合物b发生亲核加成反应得到化合物c；以二甲基亚砜为溶剂，氯化锂为催化剂，水存在下，化合物c发生脱酯基反应得到化合物d；以甲醇为溶剂，雷尼镍为催化剂，添加7M氨/甲醇溶液，化合物d经环化反应得化合物e；以四氢呋喃为溶剂，四氢铝锂为催化剂，化合物e被还原得到产物(1R,5S)‑6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷。
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公开(公告)号：CN112778151B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202110232240.4
申请日：2021-03-03
申请人： 浙江司太立制药股份有限公司 , 江西司太立制药有限公司
IPC分类号： C07C229/62 , C07C227/16 , C07C227/42
摘要： 本发明涉及一种式(1)5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸杂质成分5‑氨基‑2,4‑二碘‑1,3‑苯二甲酸的制备方法。通过对5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸杂质的制备，为5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸杂质的定性及定量分析提供标准品，从而提高5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸的产品质量，对保障以5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸为母环结构的非离子型碘造影剂药物的质量具有重要指导意义。本发明提供了一种快速高效的制备5‑氨基‑2,4‑二碘‑1,3‑苯二甲酸的方法，填补相关合成领域的空白。
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公开(公告)号：CN117777230A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202211197561.6
申请日：2022-09-29
申请人： 浙江司太立制药股份有限公司 , 上海司太立制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种抗体偶联药物毒素Duostatin‑5的制备方法，其合成路线如下所式。具体的制备方法包括:将化合物A和DMT脱水缩合得中间体B，将化合物B的保护基酯基脱保护得中间体C，中间体C与化合物2缩合得中间体5，中间体5再脱除保护得Duostatin‑5。新的制备方法工艺简单，安全性能好，产品收率和纯度高且容易实现规模化生产。
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公开(公告)号：CN112898177B
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202110232807.8
申请日：2021-03-03
申请人： 浙江司太立制药股份有限公司 , 江西司太立制药有限公司 , 上海司太立制药有限公司
IPC分类号： C07C237/42 , C07C231/12 , C07C231/24
摘要： 本发明涉及一种式(1)N,N′‑二(2，3‑二羟丙基)‑5‑[(羟乙酰基)‑甲胺基]‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺(碘美普尔)杂质成分N,N′‑二(2，3‑二羟丙基)‑5‑[(羟乙酰基)‑甲胺基]‑2,4‑二碘‑1,3‑苯二甲酰胺(碘美普尔二碘杂质)的制备方法。通过对碘美普尔二碘杂质的制备，为碘美普尔二碘杂质的定性及定量分析提供标准品，从而提高碘美普尔的产品质量，对保障碘美普尔的产品质量具有重要指导意义，为碘美普尔的安全用药提供指导意义。
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公开(公告)号：CN112898177A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202110232807.8
申请日：2021-03-03
申请人： 浙江司太立制药股份有限公司 , 江西司太立制药有限公司 , 上海司太立制药有限公司
IPC分类号： C07C237/42 , C07C231/12 , C07C231/24
摘要： 本发明涉及一种式(1)N,N′‑二(2，3‑二羟丙基)‑5‑[(羟乙酰基)‑甲胺基]‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺(碘美普尔)杂质成分N,N′‑二(2，3‑二羟丙基)‑5‑[(羟乙酰基)‑甲胺基]‑2,4‑二碘‑1,3‑苯二甲酰胺(碘美普尔二碘杂质)的制备方法。通过对碘美普尔二碘杂质的制备，为碘美普尔二碘杂质的定性及定量分析提供标准品，从而提高碘美普尔的产品质量，对保障碘美普尔的产品质量具有重要指导意义，为碘美普尔的安全用药提供指导意义。
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公开(公告)号：CN116444382B
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202210016783.7
申请日：2022-01-07
申请人： 浙江司太立制药股份有限公司
IPC分类号： C07C209/74 , C07C209/84 , C07C211/52
摘要： 本发明涉及一种式(1)所示的4‑碘‑2‑甲基苯胺的合成方法。所述方法包括在水溶液中，于碘化钾、单质碘、碘酸存在下，使2‑甲基苯胺在C‑4位发生碘代反应而合成得到所述4‑碘‑2‑甲基苯胺化合物。所述方法选择性高、后处理简单、产物的产率和纯度高，为合成4‑碘‑2‑甲基苯胺开拓了新的合成路线和方法，具有良好的应用潜力和研究价值。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116444382A
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202210016783.7
申请日：2022-01-07
申请人： 浙江司太立制药股份有限公司
IPC分类号： C07C209/74 , C07C209/84 , C07C211/52
摘要： 本发明涉及一种式(1)所示的4‑碘‑2‑甲基苯胺的合成方法。所述方法包括在水溶液中，于碘化钾、单质碘、碘酸存在下，使2‑甲基苯胺在C‑4位发生碘代反应而合成得到所述4‑碘‑2‑甲基苯胺化合物。所述方法选择性高、后处理简单、产物的产率和纯度高，为合成4‑碘‑2‑甲基苯胺开拓了新的合成路线和方法，具有良好的应用潜力和研究价值。
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公开(公告)号：CN115974678A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211644731.0
申请日：2022-12-21
申请人： 浙江司太立制药股份有限公司
IPC分类号： C07C51/363 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C65/21
摘要： 本发明涉及一种式(1)所示的2‑溴‑5‑甲氧基苯甲酸的合成工艺。所述方法包括在有机酸溶液中，于碱金属溴化物和溴酸盐存在下，使3‑甲氧基苯甲酸在C‑2位发生溴代反应而合成得到所述2‑溴‑5‑甲氧基苯甲酸化合物。所述方法选择性高、后处理简单、产物的产率和纯度高，为合成2‑溴‑5‑甲氧基苯甲酸开拓了新的合成路线和方法，具有良好的应用潜力和研究价值。
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公开(公告)号：CN115819318A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211646171.2
申请日：2022-12-21
申请人： 浙江司太立制药股份有限公司
IPC分类号： C07D209/48
摘要： 本发明提供一种四氟苯甲酸中间体杂质二氟二氯苯甲酰亚胺的制备方法，合成分离技术领域，包括以下步骤：N‑甲基四氯邻苯二甲亚酰胺与氟化盐在第一溶剂和第一温度下反应得到该杂质(1)，然后再经硅胶柱初步纯化后过制备柱得到纯度95％以上的杂质标准品。本发明制备得到的杂质标准品纯度高，符合杂质对照品的要求，对于四氟苯甲酸的杂质研究及左氧氟沙星的杂质研究具有指导性意义。
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公开(公告)号：CN113880701A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202111178428.1
申请日：2021-10-10
申请人： 浙江司太立制药股份有限公司
IPC分类号： C07C43/225 , C07C41/18
摘要： 本发明公开了一种抗糖尿病药物中间体及其制备方法，包括:将2‑氯‑5‑碘苯甲酸先与卤化试剂反应，反应完全后再加入2‑氟苯乙醚和Lewis酸进行反应。将得到的反应产物进行还原反应，得到最终产物。新方法起始原料成本低，工艺简单，反应条件要求低，安全性能好，产品收率和纯度高且容易实现规模化生产。
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