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公开(公告)号：CN117209527A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202310950535.4
申请日：2023-07-26
申请人： 浙江大学 , 浙江开化合成材料有限公司
IPC分类号： C07F7/16 , C09K3/14 , B01J37/02 , B01J37/34 , B01J23/888
摘要： 本发明属于化工领域，特别是有机硅烷的合成领域，具体涉及一类以硅粉为原料经球磨催化制备有机硅烷的方法，包括以下步骤：步骤一、制备作为催化剂的金属熔覆层磨球；步骤二、球磨反应：将步骤一所得的金属熔覆层研磨球、硅粉和用于制备有机硅烷的反应原料在球磨设备中充分混合反应2～8小时，再经后处理，得到有机硅烷；硅粉与用于制备有机硅烷所需的反应原料的摩尔比为1：1.5～4。本发明利用激光熔覆技术，制备研磨球表面熔覆金属催化剂，采用机械化学球磨方法合成有机硅烷，有利于促进有机硅化工领域的绿色高效生产，减少三废排放。
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公开(公告)号：CN117619375A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311557510.4
申请日：2023-11-22
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明属于化工领域，涉及氢硅制备及催化材料的制备，具体涉及一种歧化制备二氯氢硅的方法及所用的钼基负载型催化剂。本发明的歧化制备二氯氢硅的方法：利用钼基负载型催化剂，包括以下步骤：将钼基负载型催化剂加入管式固定床反应器中，先通入氢气高温活化；而后通入三氯氢硅，控制反应压力为0.1MPa～1.0MPa，升温至反应温度后进行反应，至反应体系稳定后，收集产物。本发明所用催化剂载体廉价易得，无需前处理即可直接分散于钼配合物的反应溶液中浸渍，操作简单；高温焙烧增强了催化剂的热稳定性，从而允许在较高的反应温度下歧化制备二氯氢硅，提高了二氯氢硅的产率。
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公开(公告)号：CN117065775A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202310795776.6
申请日：2023-06-30
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明涉及硅烷偶联剂合成技术领域，具体涉及一种用于硅氢加成反应制备硅烷偶联剂的催化剂及装置应用。本发明公开了一种在管式反应器中制备Pt/CN负载型催化剂的方法：包括依次进行氮掺杂的碳载体的制备、活性金属的负载与还原。本发明还同时提供了一种硅烷偶联剂的制备方法，利用如上方法制备而得的管式反应器；含氢硅烷和不饱和烃混合后被泵送进入通道；在20℃～100℃的温度、常压的条件下进行硅氢加成反应合成硅烷偶联剂，从而获得硅烷偶联剂粗产品。
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公开(公告)号：CN117186142A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310698464.3
申请日：2023-06-13
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，具体为采用管式反应器/微通道反应器制备含硫硅烷偶联剂的方法。本发明公开了一种制备3‑辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法：以硫氢化钠制备而得的含有硫代辛酸钠的溶液为原料一，以3‑氯丙基三乙氧基硅烷溶液为原料二，采用以下任一方法：方法一、利用管式反应器进行反应；方法二、利用微通道反应器进行反应。采用本发明的方法能实现连续化稳定生产3‑辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷，并增加生产效率。
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公开(公告)号：CN116969988A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310708968.9
申请日：2023-06-14
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体公开了一种通过连续釜式反应器连续化制备含硫硅烷偶联剂(Si‑75)的方法，包括以下步骤：利用硫磺、硫化钠九水合物，制备得到含有过硫化钠的溶液；通过加入缓冲剂的方法调整其pH至中性，得调节pH后的混合溶液；将调节pH后的混合溶液与CPTES分别通过计量泵泵入连续釜式反应器中形成物料，物料停留时间为60～180min，反应温度为60～95℃；釜式反应器排出的反应液流入收集罐中，完成反应液的收集；而后进行后处理，得到Si‑75。本发明能实现Si‑75的稳定高效生产。
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公开(公告)号：CN118185014A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410150113.3
申请日：2024-04-25
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
IPC分类号： C08G77/06 , C09D183/04
摘要： 本发明提供了一种甲基苯基硅树脂乳液及其制备方法。甲基苯基硅树脂乳液的制备方法包括以下步骤：S100、将包括乳化剂、分散剂、催化剂和水的原料在反应釜中混合；S200、将至少两种硅烷单体分梯度地依次滴加进入所述反应釜，以通过反应制备获得所述甲基苯基硅树脂乳液；S300、将所述甲基苯基硅树脂乳液中的醇类副产物脱除；其中，所述至少两种硅烷单体包括：四官能度烷氧基硅烷、三官能度烷氧基硅烷、二官能度烷氧基硅烷和单官能度硅烷中的任意至少两种的组合。本发明能够获得耐高温、环境友好、VOC含量低、固含量高、性能稳定的甲基苯基硅树脂乳液，其工艺流程短、操作方便、易于控制。
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公开(公告)号：CN116550231A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310430512.0
申请日：2023-04-21
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种高压管式反应器，其包括：复合管道，其内形成主反应区，所述复合管道的内壁侧材质为镍基合金，所述复合管道的外壁侧材质为铬钼钢，本发明所述高压管式反应器选用膨胀系数接近一致的不同材料的金属直管进行热挤压复合得到复合管道，用于高压液相非催化缩合反应时，具有成本低，温控滞后小，在高温高压下反应管道可有效抵抗氢脆和高温氯腐蚀，具有生产运行稳定、安全的优点。
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公开(公告)号：CN116440850A
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202310430511.6
申请日：2023-04-21
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明属于有机硅生产技术领域，具体涉及一种用于高温气相缩合法的生产装置及工艺，包括：原料预处理模块，其用于对原料进行汽化、一级过热处理和二级过热处理；反应模块，其至少包括反应炉，所述反应炉包括多根沿竖直方向设置的反应管道；在进行高温气相缩合法生产时，原料首先经原料预处理模块汽化并加热到设定温度，之后通入所述反应管道中采用高温气相缩合法生成产品，本申请所提供的生产装置及工艺具有温控响应快，可降低反应区的反应温度、减轻腐蚀，使得停产检修时间减少90％的优点。
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公开(公告)号：CN118807675A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410792704.0
申请日：2024-06-19
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明属于甲基氯硅烷氯化技术领域，公开了一种甲基氯硅烷氯化反应器及氯化工艺，所述甲基氯硅烷氯化反应器是采用方形截面和圆筒截面交替混用的高塔式组合体，其中包括混合部、绝热空筒部、换热部和急冷部；所述甲基氯硅烷氯化工艺，其主要步骤包括原料预处理、氯化反应和精馏分离等。本发明所涉及的一种甲基氯硅烷氯化反应器，能够显著提高甲基三氯硅烷的反应选择性，提高反应收率，其结构能够有效提高反应效率，降低反应能耗，同时降低设备维护成本。本发明适用于甲基氯硅烷氯化工艺生产，用于工业化甲基氯硅烷氯化生产氯甲基硅烷。
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公开(公告)号：CN117753318A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311757446.4
申请日：2023-12-20
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明属于化工反应设备技术领域，尤其涉及一种烯烃硅氢加成工艺的连续化反应生产装置，包括：反应器，所述反应器设有进料口和出料口，所述反应器包括：筒体，其沿竖直方向设置，所述筒体内水平安装有多层分布板，每层所述分布板上均布设有若干小孔，并有一圈换热盘管水平安装于各个分布板的上表面，且与分布板紧靠；其中，所述反应器具有在水平方向呈竖直流动通道，反应物料通过所述进料口进入所述流动通道内，在所述流动通道内进行平推流反应后，通过所述出料口排出。达到了实现烯烃硅氢加成工艺连续稳定反应生产的单套大产能装置来降低氯丙基三氯硅烷的生产成本。
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