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公开(公告)号：CN112794948B
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202011622863.4
申请日：2020-12-31
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成氨基酸有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C08F230/02 , C08J9/00 , B01J31/22 , B01J31/18 , C07C253/10 , C07C255/07 , C07C255/04 , B01J35/10 , C08L43/02
摘要： 本发明涉及多孔聚合物及其制备方法、催化剂以及己二腈的制备方法。本发明的多孔聚合物，其孔隙容积为0.3～2.5cm3/g；所述多孔聚合物包括具有第一孔径的孔以及具有第二孔径的孔，所述具有第一孔径的孔与具有第二孔径的孔的孔隙容积的比例为1～10:1，优选2～8:1，所述多孔聚合物由至少一种磷配体自聚或共聚而得到，且所述多孔聚合物的磷含量为1～5mmol/g。由本发明的多孔聚合物制成的多孔聚合物‑镍催化剂，耐水性显著增加，可以减少磷配体消耗，省去原料除水、反应体系控水的步骤，大大节省了工艺设备投资。并且在用于丁二烯制备己二腈时，具有高催化活性、高反应选择性以及高线性度，且易于回收并循环套用。
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公开(公告)号：CN112794948A
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN202011622863.4
申请日：2020-12-31
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成氨基酸有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C08F230/02 , C08J9/00 , B01J31/22 , B01J31/18 , C07C253/10 , C07C255/07 , C07C255/04 , B01J35/10 , C08L43/02
摘要： 本发明涉及多孔聚合物及其制备方法、催化剂以及己二腈的制备方法。本发明的多孔聚合物，其孔隙容积为0.3～2.5cm3/g；所述多孔聚合物包括具有第一孔径的孔以及具有第二孔径的孔，所述具有第一孔径的孔与具有第二孔径的孔的孔隙容积的比例为1～10:1，优选2～8:1，所述多孔聚合物由至少一种磷配体自聚或共聚而得到，且所述多孔聚合物的磷含量为1～5mmol/g。由本发明的多孔聚合物制成的多孔聚合物‑镍催化剂，耐水性显著增加，可以减少磷配体消耗，省去原料除水、反应体系控水的步骤，大大节省了工艺设备投资。并且在用于丁二烯制备己二腈时，具有高催化活性、高反应选择性以及高线性度，且易于回收并循环套用。
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公开(公告)号：CN114891036A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210445344.8
申请日：2022-04-26
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成尼龙材料有限公司
IPC分类号： C07F9/141 , C07F9/145 , C07F9/572 , C07F9/6506 , C07F9/6584 , B01J31/02 , B01J31/06 , B01J35/08
摘要： 本发明涉及一种制备含磷配体的方法，包括：将磷氯化合物、聚吡啶离子液体多孔微球与有机溶剂混合得到第一配制物，将式(F)所示的化合物与有机溶剂混合得到第二配制物；Z为含一个或多个取代基的脂肪烃或芳烃的多价基团，其中，取代基选自氢原子、卤素原子、C1‑C10的烷基、C1‑C10的烷氧基、C1‑C10的烷酰基、芳基、杂芳基、氰基或硝基，n为1至8的整数；然后，将第一配制物与第二配制物于反应装置中混合进行反应，并将反应产生的氯化氢移出反应装置，反应结束后将反应液进行过滤，滤液经过后处理得到含磷配体。本发明采用聚吡啶离子液体多孔微球作为催化剂，具有优异的反应选择性和收率，反应条件较温和且速率快，同时催化剂易于回收再利用。
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公开(公告)号：CN111995547B
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202010062278.7
申请日：2020-01-19
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C07C255/04 , C07C253/10 , C07C253/34 , B01D3/06 , B01D3/42 , B01J4/00 , B01J4/02
摘要： 本发明提供一种己二腈的制备方法和装置。在本发明的制备方法包括第一氢氰化反应、异构化反应和第二氢氰化反应步骤，其中采用在线拉曼光谱检测体系中特定成分的含量，基于检测结果调控反应条件，从而实现对反应体系内各步骤物料的精准控制。本发明的方法能减少丁二烯用量，减少反应后续对于丁二烯的回收能耗以及设备投资；通过对氢氰酸含量的实时监控，将氢氰酸残留降低较低水平，提升操作安全性和反应过程中催化剂的稳定性；降低催化剂的损失。
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公开(公告)号：CN113912516B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202111203682.2
申请日：2021-10-15
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成尼龙材料有限公司
IPC分类号： C07C255/04 , C07C253/10 , B01J31/24 , C07F9/6571
摘要： 本发明涉及一种多齿亚磷酸酯配体在催化合成己二腈中的应用。配体由以下通式(I)表示。催化合成己二腈的方法包括一次氢氰化、异构化以及二次氢氰化反应，其中采用的催化剂各自包括由镍前体和多齿亚磷酸酯配体组成的亚磷酸酯配体‑镍络合物。配体分子具有更高的电子云密度，且单位质量配体分子中可以参与配位的磷含量更高，从而提升了催化剂的催化活性，降低了催化剂的用量。同时，通过对配体骨架结构的设计和优化，可以调节亚磷酸酯配体‑镍络合物的立体空间构型，再结合对配体分子结构上取代基的电子效应与空间位阻效应的灵活调控，可以改变金属中心周围的化学环境和立体空间效应，提高线性产物己二腈的选择性。
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公开(公告)号：CN113264847A
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202110444503.8
申请日：2021-04-23
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成尼龙材料有限公司
IPC分类号： C07C253/10 , C07C253/30 , C07C255/04 , C07C255/07 , B01J31/22 , B01J35/10
摘要： 本发明公开了一种己二腈的制备方法，该制备方法包括第一氢氰化反应、异构化反应和第二氢氰化反应步骤，该制备方法采用多孔聚合物‑镍催化剂代替传统的均相催化剂进行反应，通过简单分离即可实现催化剂在反应体系里的循环套用，简化催化剂分离回收步骤，而且催化剂套用次数大幅度增加，减少催化剂成本更容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN113264847B
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202110444503.8
申请日：2021-04-23
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成尼龙材料有限公司
IPC分类号： C07C253/10 , C07C253/30 , C07C255/04 , C07C255/07 , B01J31/22 , B01J35/10
摘要： 本发明公开了一种己二腈的制备方法，该制备方法包括第一氢氰化反应、异构化反应和第二氢氰化反应步骤，该制备方法采用多孔聚合物‑镍催化剂代替传统的均相催化剂进行反应，通过简单分离即可实现催化剂在反应体系里的循环套用，简化催化剂分离回收步骤，而且催化剂套用次数大幅度增加，减少催化剂成本更容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN113912516A
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202111203682.2
申请日：2021-10-15
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成尼龙材料有限公司
IPC分类号： C07C255/04 , C07C253/10 , B01J31/24 , C07F9/6571
摘要： 本发明涉及一种多齿亚磷酸酯配体在催化合成己二腈中的应用。配体由以下通式(I)表示。催化合成己二腈的方法包括一次氢氰化、异构化以及二次氢氰化反应，其中采用的催化剂各自包括由镍前体和多齿亚磷酸酯配体组成的亚磷酸酯配体‑镍络合物。配体分子具有更高的电子云密度，且单位质量配体分子中可以参与配位的磷含量更高，从而提升了催化剂的催化活性，降低了催化剂的用量。同时，通过对配体骨架结构的设计和优化，可以调节亚磷酸酯配体‑镍络合物的立体空间构型，再结合对配体分子结构上取代基的电子效应与空间位阻效应的灵活调控，可以改变金属中心周围的化学环境和立体空间效应，提高线性产物己二腈的选择性。
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公开(公告)号：CN114891036B
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202210445344.8
申请日：2022-04-26
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成尼龙材料有限公司
IPC分类号： C07F9/141 , C07F9/145 , C07F9/572 , C07F9/6506 , C07F9/6584 , B01J31/02 , B01J31/06 , B01J35/08
摘要： 置中混合进行反应，并将反应产生的氯化氢移出本发明涉及一种制备含磷配体的方法，包 反应装置，反应结束后将反应液进行过滤，滤液括：将磷氯化合物、聚吡啶离子液体多孔微球与 经过后处理得到含磷配体。本发明采用聚吡啶离有机溶剂混合得到第一配制物，将式(F)所示的 子液体多孔微球作为催化剂，具有优异的反应选化合物与有机溶剂混合得到第二配制物； 择性和收率，反应条件较温和且速率快，同时催化剂易于回收再利用。Z为含一个或多个取代基的脂肪烃或芳烃的多价基团，其中，取代基选自氢原子、卤素原子、C1‑C10的烷基、C1‑C10的烷氧基、C1‑C10的
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公开(公告)号：CN111995547A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010062278.7
申请日：2020-01-19
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C07C255/04 , C07C253/10 , C07C253/34 , B01D3/06 , B01D3/42 , B01J4/00 , B01J4/02
摘要： 本发明提供一种己二腈的制备方法和装置。在本发明的制备方法包括第一氢氰化反应、异构化反应和第二氢氰化反应步骤，其中采用在线拉曼光谱检测体系中特定成分的含量，基于检测结果调控反应条件，从而实现对反应体系内各步骤物料的精准控制。本发明的方法能减少丁二烯用量，减少反应后续对于丁二烯的回收能耗以及设备投资；通过对氢氰酸含量的实时监控，将氢氰酸残留降低较低水平，提升操作安全性和反应过程中催化剂的稳定性；降低催化剂的损失。
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