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公开(公告)号：CN118812467A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410660506.9
申请日：2024-05-27
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 杭州澜顺科技有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68
摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，公开了一种以果糖为原料的2,5‑呋喃二甲酸制备方法，包括以下步骤：配制包含果糖、有机溴化物、固体酸催化剂和水的反应体系A，进行脱水反应，分离出固体酸催化剂，得到果糖脱水反应液；配制包含果糖脱水反应液、共氧化剂、氧化催化剂和醋酸的反应体系B，在氧化气体氛围下进行氧化反应，分离产物，得到2,5‑呋喃二甲酸。本发明利用共氧化剂，能够在确保FDCA收率和纯度的情况下，降低一锅法制备2,5‑呋喃二甲酸的过程中对果糖浓度的要求，从而提高生产效率，并在氧化反应中减少甚至避免氢溴酸的使用，从而减小对设备的腐蚀。
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公开(公告)号：CN118812468A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410679518.6
申请日：2024-05-29
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 杭州澜顺科技有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68 , C07D307/46
摘要： 本发明涉及2,5‑呋喃二甲酸制备技术领域，尤其涉及一种由生物质糖连续反应制备2,5‑呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：在均相金属盐催化剂的作用下，以生物质糖为原料，进行脱水反应生成5‑羟甲基糠醛，向反应完成后得到的脱水反应液中加入共氧化剂和醋酸，所述共氧化剂为乙醛、三聚乙醛和甲基乙基酮中的一种或多种，在氧化催化剂的作用下，在氧化气体氛围下进行氧化反应，而后分离出2,5‑呋喃二甲酸。采用本发明的方法，能够提高生物质糖连续反应制FDCA的收率和产物纯度，同时还能减少甚至避免氧化反应中溴化氢的使用，减小溴化氢对设备的腐蚀。
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公开(公告)号：CN114907293B
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202210490154.8
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种耦合反应与萃取便捷生产5‑羟甲基糠醛的方法，将含有糖类物质和均相催化剂的糖水溶液预热后通入列管式反应器的管程中反应，同时将萃取剂通入壳程中；反应生成的5‑羟甲基糠醛透过中空纤维膜溶于萃取剂中；由管程流出的糖水溶液经除杂处理后与新的糖水溶液合并后重新进入管程；由壳程流出的萃取剂经蒸发、结晶处理后，分别得到5‑羟甲基糠醛和再生萃取剂；再生萃取剂与新鲜萃取剂合并后重新进入壳程。本发明以中空纤维膜作为反应器，将反应和萃取两步工艺耦合为一步，同时对中空纤维膜的参数以及反应工艺参数进行了有针对性地优化后，不仅能够显著提高生产效率，同时也能够提高产物选择性并降低分离成本。
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公开(公告)号：CN116651012A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310434583.8
申请日：2023-04-21
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： B01D11/04 , B01D63/02 , B01D61/14 , C01B15/013
摘要： 本发明涉及化工分离技术领域，公开了一种中空纤维膜萃取分离装置在萃取分离过氧化氢中的应用，包括以下步骤：将氧化液和萃取液通入中空纤维膜萃取分离装置进萃取制成过氧化氢溶液；中空纤维膜萃取分离装置包括若干串联和/或并联的中空纤维膜萃取分离器，中空纤维膜萃取分离器包括管程通道和套设在管程通道外侧的壳程通道，管程通道包括若干中空纤维膜管，中空纤维膜管的材料为有机中空纤维膜；中空纤维管的管壁设于氧化液和萃取液之间，该应用具备以下技术效果：萃取过程无乳化现象产生；萃取过程中易于调控氧化液与萃取液的接触时间，从而实现柔性调控产品浓度；萃取过程中油水两相的相比可以任意调控；萃取过程传质效率高。
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公开(公告)号：CN114957173A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210518680.0
申请日：2022-05-12
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01J27/195
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种固体酸催化高浓度生物质糖连续转化与分离5‑羟甲基糠醛的方法，包括：1）制备固体酸催化剂；2）将生物质糖和溶剂搅拌加热，形成原料液；3）原料液在固体酸催化剂作用下加热反应；4）过滤分离反应液和固体酸催化剂，固体酸催化剂继续回用，反应液与萃取剂逆流接触后从塔顶流出，再经减压蒸馏分离5‑羟甲基糠醛和萃取剂，分离出的萃取剂经预热后回用；塔底获得溶剂。本发明开发出一种新型固体酸催化剂，在胆碱、季铵盐类溶剂中催化高浓度生物质糖转化制备5‑羟甲基糠醛，可实现5‑羟甲基糠醛的连续绿色生产。
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公开(公告)号：CN114907293A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210490154.8
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种耦合反应与萃取便捷生产5‑羟甲基糠醛的方法，将含有糖类物质和均相催化剂的糖水溶液预热后通入列管式反应器的管程中反应，同时将萃取剂通入壳程中；反应生成的5‑羟甲基糠醛透过中空纤维膜溶于萃取剂中；由管程流出的糖水溶液经除杂处理后与新的糖水溶液合并后重新进入管程；由壳程流出的萃取剂经蒸发、结晶处理后，分别得到5‑羟甲基糠醛和再生萃取剂；再生萃取剂与新鲜萃取剂合并后重新进入壳程。本发明以中空纤维膜作为反应器，将反应和萃取两步工艺耦合为一步，同时对中空纤维膜的参数以及反应工艺参数进行了有针对性地优化后，不仅能够显著提高生产效率，同时也能够提高产物选择性并降低分离成本。
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公开(公告)号：CN114957173B
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202210518680.0
申请日：2022-05-12
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01J27/195
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种固体酸催化高浓度生物质糖连续转化与分离5‑羟甲基糠醛的方法，包括：1）制备固体酸催化剂；2）将生物质糖和溶剂搅拌加热，形成原料液；3）原料液在固体酸催化剂作用下加热反应；4）过滤分离反应液和固体酸催化剂，固体酸催化剂继续回用，反应液与萃取剂逆流接触后从塔顶流出，再经减压蒸馏分离5‑羟甲基糠醛和萃取剂，分离出的萃取剂经预热后回用；塔底获得溶剂。本发明开发出一种新型固体酸催化剂，在胆碱、季铵盐类溶剂中催化高浓度生物质糖转化制备5‑羟甲基糠醛，可实现5‑羟甲基糠醛的连续绿色生产。
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公开(公告)号：CN114805255A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210478595.6
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01J27/18 , B01J35/10 , B01J37/10 , B01J27/10 , B01J27/16 , B01J27/02 , B01J27/122 , B01J27/125 , B01J27/128 , B01J27/132
摘要： 本发明涉及化工领域，公开了一种5‑羟甲基糠醛的制备及膜分离纯化方法，包括：步骤1）、将糖类发生脱水反应，得到脱水反应液；步骤2）、脱水反应液通过过滤、微滤、纳滤将5‑羟甲基糠醛与副产物腐殖质分离开，得到不含副产物腐殖质的渗透液与富集腐殖质的残液；步骤3）、将残液送入装载吸附剂的吸附柱中将腐殖质吸附去除后，再将吸附后液体回用作纳滤原料；将渗透液进行减压蒸馏，得到用于循环的溶剂和高纯度的5‑羟甲基糠醛产品。本发明可解决现有5‑羟甲基糠醛制备技术中溶剂昂贵、产品纯度低、分离成本高等问题，同时可有效避免环境不友好化学品的使用，提高了原子经济性，具有重要的社会意义和应用前景。
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公开(公告)号：CN115041201B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202210436930.6
申请日：2022-04-21
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： B01J27/195 , B01J35/61 , C07D307/46
摘要： 本发明涉及催化化学领域，公开了一种高选择性的金属改性空心磷酸铌催化剂及其制备方法、在5‑羟甲基糠醛合成中的应用。该催化剂包括空心介孔二氧化硅微球骨架，负载于骨架上的磷酸铌和改性金属；改性金属选自Sn4+、Cr3+、Zn2+、Al3+。本发明催化剂的合成是首先使用模板剂合成介孔硅酸盐骨架，再引入磷酸铌层板及功能化的金属位点，最后在空气氛围中焙烧脱除模板即可。本发明可通过调整掺杂金属、铌的比例以及焙烧温度来调节催化剂酸性，具有表面酸性可控、热稳定性好、选择性高、成本低廉且易再生的优点。且该催化剂可以满足不同糖原料向HMF的定向转化，灵活性高、普适性强，对产业化使用的原料要求低。
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公开(公告)号：CN117186038A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310420769.8
申请日：2023-04-19
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明涉及化工技术领域，公开了一种以废旧混纺棉纤维为原料制备5‑羟甲基糠醛的方法，包括以下步骤：步骤1：预处理废旧混纺棉纤维聚酯制成预处理物；步骤2：将步骤1中的预处理物与混合溶剂反应制成一次混合物；步骤3：将步骤2中的一次混合物中的不溶物和液体分离，并将催化剂加入到分离后的液体中反应制得5‑羟甲基糠醛；本申请采用了混合溶剂对废旧混纺棉纤维聚酯中的棉纤维进行了选择性的溶解，分离效率高；溶解在混合溶剂中的棉纤维在催化剂的催化下可以转化为5‑羟甲基糠醛，棉纤维的转化率高，5‑羟甲基糠醛产率高，5‑羟甲基糠醛的产率最高可达48.71％，棉纤维的转化率最高可达97.3％。
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