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公开(公告)号:CN101628894A
公开(公告)日:2010-01-20
申请号:CN200910101088.5
申请日:2009-08-03
申请人: 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号: C07D223/16
摘要: 本发明公开的3-(S)-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯的制备方法如下:用3-溴-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮为原料,经过与苄胺、氯乙酸叔丁酯缩合反应,HCl气体成盐反应,Pd/C催化下的氢化反应,得到消旋的3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧-1H-1-苯并氮杂-1-乙酸叔丁酯,该消旋体用L-(+)酒石酸进行拆分,中和后得到目标产物。本发明操作简单,工艺条件温和、安全,三废少,收率高,得到的产物纯度高,色泽好。
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公开(公告)号:CN101628894B
公开(公告)日:2011-06-29
申请号:CN200910101088.5
申请日:2009-08-03
申请人: 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号: C07D223/16
摘要: 本发明公开的3-(S)-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧-1H-1-苯并氮杂-1-乙酸叔丁酯的制备方法如下:用3-溴-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂-2-酮为原料,经过与苄胺、氯乙酸叔丁酯缩合反应,HCl气体成盐反应,Pd/C催化下的氢化反应,得到消旋的3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧-1H-1-苯并氮杂-1-乙酸叔丁酯,该消旋体用L-(+)酒石酸进行拆分,中和后得到目标产物。本发明操作简单,工艺条件温和、安全,三废少,收率高,得到的产物纯度高,色泽好。
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公开(公告)号:CN102321049A
公开(公告)日:2012-01-18
申请号:CN201110195576.4
申请日:2011-07-13
申请人: 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 抚州三和医药化工有限公司
IPC分类号: C07D295/185
摘要: 本发明公开的N-叔丁氧基羰基吡咯烷的制备方法,依次包括如下步骤:以吡咯烷为原料,在有机碱催化下,于非质子溶剂中与三光气反应,得1-吡咯烷羰酰氯,然后将1-吡咯烷羰酰氯与叔丁醇钠在非质子溶剂中反应,得N-叔丁氧基羰基吡咯烷。采用本发明制备N-叔丁氧基羰基吡咯烷操作简单,产品纯度高,成本低。
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公开(公告)号:CN101628877A
公开(公告)日:2010-01-20
申请号:CN200910101087.0
申请日:2009-08-03
申请人: 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号: C07C223/02 , C07C221/00
摘要: 本发明公开的3-N,N-二乙胺基丙烯醛的制备方法,其步骤是:将丙炔醇、活性二氧化锰催化剂和二乙胺放入有机溶剂中,通入氧化剂,于10~110℃温度下充分反应,反应完毕降温到常温,滤去催化剂,减压蒸去有机溶剂,得3-N,N-二乙胺基丙烯醛粗品;进一步在真空下进行分子蒸馏,得到精品。本发明方法工艺简单,产品收率高,色泽好,纯度高。
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公开(公告)号:CN103232389A
公开(公告)日:2013-08-07
申请号:CN201310166389.2
申请日:2013-05-08
申请人: 浙江新三和医药化工股份有限公司
IPC分类号: C07D213/68
摘要: 本发明公开的2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法,依次包括如下步骤:2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶溶于甲苯中,0~10℃滴加三光气的甲苯溶液,反应完毕后,滴加少量甲醇,减压脱去酸性气体,反应液经离心、烘干便得到2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐。本发明公开的2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法:操作简单、收率高、纯度高、三废少。
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