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    一种管式连续化制备环丙甲酸的方法
    1.
    发明授权
    一种管式连续化制备环丙甲酸的方法 失效

    公开(公告)号：CN101693660B

    公开(公告)日：2012-07-25

    申请号：CN200910153697.5

    申请日：2009-10-26

    申请人： 浙江大学 ,  浙江新三和医药化工股份有限公司

    发明人： 戴立言 ,  王晓钟 ,  陈英奇 ,  张合良

    IPC分类号： C07C61/04 ,  C07C27/02

    摘要： 本发明公开的管式连续化制备环丙甲酸的方法是一种以γ-丁内酯为原料，经与氯化亚砜和醇反应生成4-氯丁酸酯，反应液经脱酸气和回收醇后，与液体醇钠在管式反应器中合成环丙甲酸酯，精馏后的环丙甲酸酯先在碱液中水解，再经酸中和得环丙甲酸粗品，环丙甲酸粗品精馏得到纯环丙甲酸的方法。环丙甲酸的合成工艺采用管式连续化反应器，有效地减少了设备投资，提高了投资效率；连续化反应能非常方便地实现自动化控制，保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成本，并实现了安全生产操作，提高了产品的纯度与收率；本发明采用在第二水相中重新加入固碱回用的工艺，充分综合利用资源，提高了水解的收率，大幅度降低了成本。

    一种管式连续化制备环丙甲酸的方法
    3.
    发明公开
    一种管式连续化制备环丙甲酸的方法 失效

    公开(公告)号：CN101693660A

    公开(公告)日：2010-04-14

    申请号：CN200910153697.5

    申请日：2009-10-26

    申请人： 浙江大学 ,  浙江新三和医药化工股份有限公司

    发明人： 戴立言 ,  王晓钟 ,  陈英奇 ,  张合良

    IPC分类号： C07C61/04 ,  C07C27/02

    摘要： 本发明公开的管式连续化制备环丙甲酸的方法是一种以γ-丁内酯为原料，经与氯化亚砜和醇反应生成4-氯丁酸酯，反应液经脱酸气和回收醇后，与液体醇钠在管式反应器中合成环丙甲酸酯，精馏后的环丙甲酸酯先在碱液中水解，再经酸中和得环丙甲酸粗品，环丙甲酸粗品精馏得到纯环丙甲酸的方法。环丙甲酸的合成工艺采用管式连续化反应器，有效地减少了设备投资，提高了投资效率；连续化反应能非常方便地实现自动化控制，保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成本，并实现了安全生产操作，提高了产品的纯度与收率；本发明采用在第二水相中重新加入固碱回用的工艺，充分综合利用资源，提高了水解的收率，大幅度降低了成本。

    8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷的制备方法
    8.
    发明公开
    8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102584814A

    公开(公告)日：2012-07-18

    申请号：CN201210001608.7

    申请日：2012-01-05

    申请人： 浙江大学 ,  浙江新三和医药化工股份有限公司

    发明人： 戴立言 ,  袁更洋 ,  王晓钟 ,  陈英奇 ,  宋晓晓 ,  张玲玲

    IPC分类号： C07D451/02

    摘要： 本发明公开的8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷的制备方法，依次包括如下步骤：以N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁酰胺为原料，在非质子溶剂中与硫化试剂加热回流得到N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁基硫酰胺，然后与醇钠和卤代烃或硫酸酯反应得到N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁基亚胺酸硫酯，接着在C2~C5的醇中与乙酰肼加热回流得8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷粗品，最后经正庚烷和乙酸乙酯精制得高纯度目标产品。采用本发明制备8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷避免了水对中间反应过程的干扰，收率高，产品纯度好。