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公开(公告)号：CN103664766A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310680246.3
申请日：2013-12-12
申请人： 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 抚州三和医药化工有限公司
IPC分类号： C07D213/73
CPC分类号： C07D213/73
摘要： 本发明公开的一种2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法，依次包括如下步骤：以2-氯异烟酸为原料，在氯化亚砜作用下与小分子醇进行酯化反应得2-氯异烟酸酯，2-氯异烟酸酯在还原剂作用下还原成2-氯吡啶-4-甲醇，最后2-氯吡啶-4-甲醇和氨水在铜类催化剂催化下进行氨化反应得到2-氨基吡啶-4-甲醇。采用本发明制备2-氨基吡啶-4-甲醇工艺路线短，避免了大量废液和废渣的产生，降低了对环境的污染，而且产品收率高，氨化反应中铜类催化剂可循环使用，降低了生产成本，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN102321049A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110195576.4
申请日：2011-07-13
申请人： 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 抚州三和医药化工有限公司
IPC分类号： C07D295/185
摘要： 本发明公开的N-叔丁氧基羰基吡咯烷的制备方法，依次包括如下步骤：以吡咯烷为原料，在有机碱催化下，于非质子溶剂中与三光气反应，得1-吡咯烷羰酰氯，然后将1-吡咯烷羰酰氯与叔丁醇钠在非质子溶剂中反应，得N-叔丁氧基羰基吡咯烷。采用本发明制备N-叔丁氧基羰基吡咯烷操作简单，产品纯度高，成本低。
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公开(公告)号：CN103664766B
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201310680246.3
申请日：2013-12-12
申请人： 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 抚州三和医药化工有限公司
IPC分类号： C07D213/73
摘要： 本发明公开的一种2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法，依次包括如下步骤：以2-氯异烟酸为原料，在氯化亚砜作用下与小分子醇进行酯化反应得2-氯异烟酸酯，2-氯异烟酸酯在还原剂作用下还原成2-氯吡啶-4-甲醇，最后2-氯吡啶-4-甲醇和氨水在铜类催化剂催化下进行氨化反应得到2-氨基吡啶-4-甲醇。采用本发明制备2-氨基吡啶-4-甲醇工艺路线短，避免了大量废液和废渣的产生，降低了对环境的污染，而且产品收率高，氨化反应中铜类催化剂可循环使用，降低了生产成本，适宜工业化生产。
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![1-[4-(2-甲氧乙氧基)苯基]哌嗪盐酸盐的制备方法](/CN/2012/1/15/images/201210079090.jpg)
公开(公告)号：CN102633749A
公开(公告)日：2012-08-15
申请号：CN201210079090.9
申请日：2012-03-22
申请人： 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司
IPC分类号： C07D295/096
摘要： 本发明公开的1-[4-(2-甲氧乙氧基)苯基]哌嗪盐酸盐的制备方法，依次包括如下步骤：以对乙酰氨基酚为原料，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，在缚酸剂存在下，与2-卤代乙基甲基醚反应得到N-(4-(2-甲氧乙氧基)苯基)乙酰胺，然后在强碱或强酸的水溶液中水解得到4-(2-甲氧乙氧基)苯胺，最后4-(2-甲氧乙氧基)苯胺与双(2-卤代乙基)胺盐酸盐反应得到1-[4-(2-甲氧乙氧基)苯基]哌嗪盐酸盐。采用本发明制备1-[4-(2-甲氧乙氧基)苯基]哌嗪盐酸盐操作简单，路线短，收率较高。
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公开(公告)号：CN101948448A
公开(公告)日：2011-01-19
申请号：CN201010504622.X
申请日：2010-10-12
申请人： 绍兴三和环丙化工有限公司 , 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D295/023 , C07D295/027 , B01J29/46
摘要： 本发明公开的四氢吡咯合成方法，包括以下步骤：1)制备催化剂Cu-ZSM-5；2)将Cu-ZSM-5催化剂放入固定床反应器，通入四氢呋喃和氨气进行催化得到四氢吡咯粗品；3)粗品通过精馏，再通过分子筛干燥得到四氢吡咯。本发明工艺操作简单，成本低；催化剂简单易制，且可以多次活化利用；四氢吡咯收率高，质量好，含水量低。
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公开(公告)号：CN113694955A
公开(公告)日：2021-11-26
申请号：CN202111091138.3
申请日：2021-09-17
申请人： 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司
IPC分类号： B01J27/24 , B01J27/19 , C07D213/89 , C07D215/60
摘要： 本发明公开了一种质子化类石墨相氮化碳负载多金属氧酸盐催化剂及其制备方法及其应用，该催化剂的制备方法如下：(1)通过热缩聚法制得类石墨相氮化碳经研磨后加入盐酸水溶液中搅拌，经过滤、洗涤、干燥，制得质子化类石墨相氮化碳；(2)将步骤(1)制备的质子化类石墨相氮化碳加入水中超声剥离，随后加入多金属氧酸，搅拌一定时间后，加入沉淀剂，继续搅拌；(3)将步骤(2)所得反应液转移至高压反应釜加热反应，经过洗涤和真空干燥得到该催化剂。本发明提供的催化剂对含氮杂环化合物的N‑氧化反应具有较高活性，且所需时间短，此外剥离后的质子化催化剂催化性能稳定，又具有较优异的循环再生性，适合工业生产中推广。
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公开(公告)号：CN107162923A
公开(公告)日：2017-09-15
申请号：CN201710436085.1
申请日：2017-06-12
申请人： 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07C221/00 , C07C225/22
CPC分类号： C07C221/00 , C07C225/22
摘要： 本发明公开了一种邻氨基苯乙酮的制备方法，包括：在无水或者接近无水溶剂中，甲基锂与靛红酸酐在‑50℃以下的反应温度下进行反应，反应完成，后处理得到目标产物邻氨基苯乙酮。本发明工艺流程简单，原料易得，而且产品纯度(在99％以上)和收率高(在85％以上)，适于工业化生产，同时是邻氨基苯乙酮的绿色合成方法。
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公开(公告)号：CN101693660B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200910153697.5
申请日：2009-10-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司
摘要： 本发明公开的管式连续化制备环丙甲酸的方法是一种以γ-丁内酯为原料，经与氯化亚砜和醇反应生成4-氯丁酸酯，反应液经脱酸气和回收醇后，与液体醇钠在管式反应器中合成环丙甲酸酯，精馏后的环丙甲酸酯先在碱液中水解，再经酸中和得环丙甲酸粗品，环丙甲酸粗品精馏得到纯环丙甲酸的方法。环丙甲酸的合成工艺采用管式连续化反应器，有效地减少了设备投资，提高了投资效率；连续化反应能非常方便地实现自动化控制，保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成本，并实现了安全生产操作，提高了产品的纯度与收率；本发明采用在第二水相中重新加入固碱回用的工艺，充分综合利用资源，提高了水解的收率，大幅度降低了成本。
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公开(公告)号：CN101693660A
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200910153697.5
申请日：2009-10-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司
摘要： 本发明公开的管式连续化制备环丙甲酸的方法是一种以γ-丁内酯为原料，经与氯化亚砜和醇反应生成4-氯丁酸酯，反应液经脱酸气和回收醇后，与液体醇钠在管式反应器中合成环丙甲酸酯，精馏后的环丙甲酸酯先在碱液中水解，再经酸中和得环丙甲酸粗品，环丙甲酸粗品精馏得到纯环丙甲酸的方法。环丙甲酸的合成工艺采用管式连续化反应器，有效地减少了设备投资，提高了投资效率；连续化反应能非常方便地实现自动化控制，保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成本，并实现了安全生产操作，提高了产品的纯度与收率；本发明采用在第二水相中重新加入固碱回用的工艺，充分综合利用资源，提高了水解的收率，大幅度降低了成本。
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公开(公告)号：CN101628877A
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200910101087.0
申请日：2009-08-03
申请人： 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07C223/02 , C07C221/00
摘要： 本发明公开的3-N，N-二乙胺基丙烯醛的制备方法，其步骤是：将丙炔醇、活性二氧化锰催化剂和二乙胺放入有机溶剂中，通入氧化剂，于10～110℃温度下充分反应，反应完毕降温到常温，滤去催化剂，减压蒸去有机溶剂，得3-N，N-二乙胺基丙烯醛粗品；进一步在真空下进行分子蒸馏，得到精品。本发明方法工艺简单，产品收率高，色泽好，纯度高。
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