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![8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷的制备方法](/CN/2012/1/0/images/201210001608.jpg)
公开(公告)号：CN102584814A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210001608.7
申请日：2012-01-05
申请人： 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司
IPC分类号： C07D451/02
摘要： 本发明公开的8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷的制备方法，依次包括如下步骤：以N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁酰胺为原料，在非质子溶剂中与硫化试剂加热回流得到N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁基硫酰胺，然后与醇钠和卤代烃或硫酸酯反应得到N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁基亚胺酸硫酯，接着在C2~C5的醇中与乙酰肼加热回流得8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷粗品，最后经正庚烷和乙酸乙酯精制得高纯度目标产品。采用本发明制备8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷避免了水对中间反应过程的干扰，收率高，产品纯度好。
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公开(公告)号：CN101628894A
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200910101088.5
申请日：2009-08-03
申请人： 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D223/16
摘要： 本发明公开的3-(S)-氨基-2，3，4，5-四氢-2-氧-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯的制备方法如下：用3-溴-1，3，4，5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮为原料，经过与苄胺、氯乙酸叔丁酯缩合反应，HCl气体成盐反应，Pd/C催化下的氢化反应，得到消旋的3-氨基-2，3，4，5-四氢-2-氧-1H-1-苯并氮杂-1-乙酸叔丁酯，该消旋体用L-(+)酒石酸进行拆分，中和后得到目标产物。本发明操作简单，工艺条件温和、安全，三废少，收率高，得到的产物纯度高，色泽好。
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公开(公告)号：CN107162923B
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201710436085.1
申请日：2017-06-12
申请人： 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07C221/00 , C07C225/22
摘要： 本发明公开了一种邻氨基苯乙酮的制备方法，包括：在无水或者接近无水溶剂中，甲基锂与靛红酸酐在‑50℃以下的反应温度下进行反应，反应完成，后处理得到目标产物邻氨基苯乙酮。本发明工艺流程简单，原料易得，而且产品纯度(在99％以上)和收率高(在85％以上)，适于工业化生产，同时是邻氨基苯乙酮的绿色合成方法。
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公开(公告)号：CN113694955A
公开(公告)日：2021-11-26
申请号：CN202111091138.3
申请日：2021-09-17
申请人： 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司
IPC分类号： B01J27/24 , B01J27/19 , C07D213/89 , C07D215/60
摘要： 本发明公开了一种质子化类石墨相氮化碳负载多金属氧酸盐催化剂及其制备方法及其应用，该催化剂的制备方法如下：(1)通过热缩聚法制得类石墨相氮化碳经研磨后加入盐酸水溶液中搅拌，经过滤、洗涤、干燥，制得质子化类石墨相氮化碳；(2)将步骤(1)制备的质子化类石墨相氮化碳加入水中超声剥离，随后加入多金属氧酸，搅拌一定时间后，加入沉淀剂，继续搅拌；(3)将步骤(2)所得反应液转移至高压反应釜加热反应，经过洗涤和真空干燥得到该催化剂。本发明提供的催化剂对含氮杂环化合物的N‑氧化反应具有较高活性，且所需时间短，此外剥离后的质子化催化剂催化性能稳定，又具有较优异的循环再生性，适合工业生产中推广。
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公开(公告)号：CN107162923A
公开(公告)日：2017-09-15
申请号：CN201710436085.1
申请日：2017-06-12
申请人： 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07C221/00 , C07C225/22
CPC分类号： C07C221/00 , C07C225/22
摘要： 本发明公开了一种邻氨基苯乙酮的制备方法，包括：在无水或者接近无水溶剂中，甲基锂与靛红酸酐在‑50℃以下的反应温度下进行反应，反应完成，后处理得到目标产物邻氨基苯乙酮。本发明工艺流程简单，原料易得，而且产品纯度(在99％以上)和收率高(在85％以上)，适于工业化生产，同时是邻氨基苯乙酮的绿色合成方法。
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公开(公告)号：CN103232498A
公开(公告)日：2013-08-07
申请号：CN201310166355.3
申请日：2013-05-08
申请人： 浙江新三和医药化工股份有限公司
摘要： 本发明公开的1-甲基-2,3-O-异亚丙基-5-脱氧-D-呋喃核糖的制备方法，依次包括如下步骤：将1-甲基-2,3-0-异亚丙基-5-O对甲苯磺酰基-D-呋喃核糖溶于2-甲基四氢呋喃中，然后加入硼氢化钾和聚乙二醇400，升温至回流反应，薄层色谱监控反应完全，降温加水分层，有机层用元明粉干燥以内，抽滤，滤液回收溶剂，得1-甲基-2,3-0-异亚丙基-5-脱氧-D-呋喃核糖粗品，粗品于55℃、20mmHg条件下精馏得成品。本反应操作简单，产品收率高，纯度高，溶剂回收率高，易于工业化。
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公开(公告)号：CN101693660B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200910153697.5
申请日：2009-10-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司
摘要： 本发明公开的管式连续化制备环丙甲酸的方法是一种以γ-丁内酯为原料，经与氯化亚砜和醇反应生成4-氯丁酸酯，反应液经脱酸气和回收醇后，与液体醇钠在管式反应器中合成环丙甲酸酯，精馏后的环丙甲酸酯先在碱液中水解，再经酸中和得环丙甲酸粗品，环丙甲酸粗品精馏得到纯环丙甲酸的方法。环丙甲酸的合成工艺采用管式连续化反应器，有效地减少了设备投资，提高了投资效率；连续化反应能非常方便地实现自动化控制，保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成本，并实现了安全生产操作，提高了产品的纯度与收率；本发明采用在第二水相中重新加入固碱回用的工艺，充分综合利用资源，提高了水解的收率，大幅度降低了成本。
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公开(公告)号：CN102321049A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110195576.4
申请日：2011-07-13
申请人： 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 抚州三和医药化工有限公司
IPC分类号： C07D295/185
摘要： 本发明公开的N-叔丁氧基羰基吡咯烷的制备方法，依次包括如下步骤：以吡咯烷为原料，在有机碱催化下，于非质子溶剂中与三光气反应，得1-吡咯烷羰酰氯，然后将1-吡咯烷羰酰氯与叔丁醇钠在非质子溶剂中反应，得N-叔丁氧基羰基吡咯烷。采用本发明制备N-叔丁氧基羰基吡咯烷操作简单，产品纯度高，成本低。
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公开(公告)号：CN101693660A
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200910153697.5
申请日：2009-10-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司
摘要： 本发明公开的管式连续化制备环丙甲酸的方法是一种以γ-丁内酯为原料，经与氯化亚砜和醇反应生成4-氯丁酸酯，反应液经脱酸气和回收醇后，与液体醇钠在管式反应器中合成环丙甲酸酯，精馏后的环丙甲酸酯先在碱液中水解，再经酸中和得环丙甲酸粗品，环丙甲酸粗品精馏得到纯环丙甲酸的方法。环丙甲酸的合成工艺采用管式连续化反应器，有效地减少了设备投资，提高了投资效率；连续化反应能非常方便地实现自动化控制，保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成本，并实现了安全生产操作，提高了产品的纯度与收率；本发明采用在第二水相中重新加入固碱回用的工艺，充分综合利用资源，提高了水解的收率，大幅度降低了成本。
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公开(公告)号：CN101628877A
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200910101087.0
申请日：2009-08-03
申请人： 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07C223/02 , C07C221/00
摘要： 本发明公开的3-N，N-二乙胺基丙烯醛的制备方法，其步骤是：将丙炔醇、活性二氧化锰催化剂和二乙胺放入有机溶剂中，通入氧化剂，于10～110℃温度下充分反应，反应完毕降温到常温，滤去催化剂，减压蒸去有机溶剂，得3-N，N-二乙胺基丙烯醛粗品；进一步在真空下进行分子蒸馏，得到精品。本发明方法工艺简单，产品收率高，色泽好，纯度高。
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