公开(公告)号：CN103664766B

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201310680246.3

申请日：2013-12-12

申请人： 浙江大学 ,  浙江新三和医药化工股份有限公司 ,  抚州三和医药化工有限公司

发明人： 张世界 ,  孙国庆 ,  张玲玲 ,  戴立言 ,  王晓钟 ,  陈英奇

IPC分类号： C07D213/73

摘要： 本发明公开的一种2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法，依次包括如下步骤：以2-氯异烟酸为原料，在氯化亚砜作用下与小分子醇进行酯化反应得2-氯异烟酸酯，2-氯异烟酸酯在还原剂作用下还原成2-氯吡啶-4-甲醇，最后2-氯吡啶-4-甲醇和氨水在铜类催化剂催化下进行氨化反应得到2-氨基吡啶-4-甲醇。采用本发明制备2-氨基吡啶-4-甲醇工艺路线短，避免了大量废液和废渣的产生，降低了对环境的污染，而且产品收率高，氨化反应中铜类催化剂可循环使用，降低了生产成本，适宜工业化生产。

公开(公告)号：CN103664766A

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201310680246.3

申请日：2013-12-12

申请人： 浙江大学 ,  浙江新三和医药化工股份有限公司 ,  抚州三和医药化工有限公司

发明人： 张世界 ,  孙国庆 ,  张玲玲 ,  戴立言 ,  王晓钟 ,  陈英奇

IPC分类号： C07D213/73

CPC分类号： C07D213/73

摘要： 本发明公开的一种2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法，依次包括如下步骤：以2-氯异烟酸为原料，在氯化亚砜作用下与小分子醇进行酯化反应得2-氯异烟酸酯，2-氯异烟酸酯在还原剂作用下还原成2-氯吡啶-4-甲醇，最后2-氯吡啶-4-甲醇和氨水在铜类催化剂催化下进行氨化反应得到2-氨基吡啶-4-甲醇。采用本发明制备2-氨基吡啶-4-甲醇工艺路线短，避免了大量废液和废渣的产生，降低了对环境的污染，而且产品收率高，氨化反应中铜类催化剂可循环使用，降低了生产成本，适宜工业化生产。

公开(公告)号：CN102321049A

公开(公告)日：2012-01-18

申请号：CN201110195576.4

申请日：2011-07-13

申请人： 浙江大学 ,  浙江新三和医药化工股份有限公司 ,  抚州三和医药化工有限公司

发明人： 陈英奇 ,  王晓钟 ,  戴立言 ,  程杰兵 ,  南云 ,  李永进

IPC分类号： C07D295/185

摘要： 本发明公开的N-叔丁氧基羰基吡咯烷的制备方法，依次包括如下步骤：以吡咯烷为原料，在有机碱催化下，于非质子溶剂中与三光气反应，得1-吡咯烷羰酰氯，然后将1-吡咯烷羰酰氯与叔丁醇钠在非质子溶剂中反应，得N-叔丁氧基羰基吡咯烷。采用本发明制备N-叔丁氧基羰基吡咯烷操作简单，产品纯度高，成本低。

公开(公告)号：CN107162923B

公开(公告)日：2019-04-23

申请号：CN201710436085.1

申请日：2017-06-12

申请人： 浙江新三和医药化工股份有限公司 ,  浙江大学

发明人： 王华 ,  黄晓萍 ,  葛伟伟 ,  张玲玲 ,  王晓钟 ,  戴立言

IPC分类号： C07C221/00 ,  C07C225/22

摘要： 本发明公开了一种邻氨基苯乙酮的制备方法，包括：在无水或者接近无水溶剂中，甲基锂与靛红酸酐在‑50℃以下的反应温度下进行反应，反应完成，后处理得到目标产物邻氨基苯乙酮。本发明工艺流程简单，原料易得，而且产品纯度(在99％以上)和收率高(在85％以上)，适于工业化生产，同时是邻氨基苯乙酮的绿色合成方法。

公开(公告)号：CN102584814A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201210001608.7

申请日：2012-01-05

申请人： 浙江大学 ,  浙江新三和医药化工股份有限公司

发明人： 戴立言 ,  袁更洋 ,  王晓钟 ,  陈英奇 ,  宋晓晓 ,  张玲玲

IPC分类号： C07D451/02

摘要： 本发明公开的8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷的制备方法，依次包括如下步骤：以N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁酰胺为原料，在非质子溶剂中与硫化试剂加热回流得到N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁基硫酰胺，然后与醇钠和卤代烃或硫酸酯反应得到N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁基亚胺酸硫酯，接着在C2~C5的醇中与乙酰肼加热回流得8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷粗品，最后经正庚烷和乙酸乙酯精制得高纯度目标产品。采用本发明制备8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷避免了水对中间反应过程的干扰，收率高，产品纯度好。

公开(公告)号：CN101628894A

公开(公告)日：2010-01-20

申请号：CN200910101088.5

申请日：2009-08-03

申请人： 浙江新三和医药化工股份有限公司 ,  浙江大学

发明人： 陈英奇 ,  王晓钟 ,  黄美云 ,  戴立言 ,  程杰兵 ,  张合良

IPC分类号： C07D223/16

摘要： 本发明公开的3-(S)-氨基-2，3，4，5-四氢-2-氧-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯的制备方法如下：用3-溴-1，3，4，5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮为原料，经过与苄胺、氯乙酸叔丁酯缩合反应，HCl气体成盐反应，Pd/C催化下的氢化反应，得到消旋的3-氨基-2，3，4，5-四氢-2-氧-1H-1-苯并氮杂-1-乙酸叔丁酯，该消旋体用L-(+)酒石酸进行拆分，中和后得到目标产物。本发明操作简单，工艺条件温和、安全，三废少，收率高，得到的产物纯度高，色泽好。

公开(公告)号：CN116874424A

公开(公告)日：2023-10-13

申请号：CN202310653442.5

申请日：2023-06-05

申请人： 浙江大学 ,  浙江新三和医药化工股份有限公司

发明人： 戴立言 ,  周航 ,  王晓钟 ,  徐偲 ,  刘聪

IPC分类号： C07D231/16 ,  B01J19/00

摘要： 本发明属于有机化工中间体制备领域，具体涉及一种4‑硝基吡唑的新型微通道制备工艺。该方法包括：以吡唑为原料，将其与硫酸、硝酸在微通道中充分反应，并考察反应温度、停留时间等参数，制得4‑硝基吡唑。该方法产物收率高、原料便宜易得、工艺简单、产品纯度高。此外，本发明采用微通道制备工艺，安全性高、易放大，适合工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN101628894B

公开(公告)日：2011-06-29

申请号：CN200910101088.5

申请日：2009-08-03

申请人： 浙江新三和医药化工股份有限公司 ,  浙江大学

发明人： 陈英奇 ,  王晓钟 ,  黄美云 ,  戴立言 ,  程杰兵 ,  张合良

IPC分类号： C07D223/16

摘要： 本发明公开的3-(S)-氨基-2，3，4，5-四氢-2-氧-1H-1-苯并氮杂-1-乙酸叔丁酯的制备方法如下：用3-溴-1，3，4，5-四氢-2H-1-苯并氮杂-2-酮为原料，经过与苄胺、氯乙酸叔丁酯缩合反应，HCl气体成盐反应，Pd/C催化下的氢化反应，得到消旋的3-氨基-2，3，4，5-四氢-2-氧-1H-1-苯并氮杂-1-乙酸叔丁酯，该消旋体用L-(+)酒石酸进行拆分，中和后得到目标产物。本发明操作简单，工艺条件温和、安全，三废少，收率高，得到的产物纯度高，色泽好。

公开(公告)号：CN102633749A

公开(公告)日：2012-08-15

申请号：CN201210079090.9

申请日：2012-03-22

申请人： 浙江大学 ,  浙江新三和医药化工股份有限公司

发明人： 戴立言 ,  尹胜 ,  王晓钟 ,  张玲玲 ,  张世界 ,  南云 ,  陈英奇

IPC分类号： C07D295/096

摘要： 本发明公开的1-[4-(2-甲氧乙氧基)苯基]哌嗪盐酸盐的制备方法，依次包括如下步骤：以对乙酰氨基酚为原料，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，在缚酸剂存在下，与2-卤代乙基甲基醚反应得到N-(4-(2-甲氧乙氧基)苯基)乙酰胺，然后在强碱或强酸的水溶液中水解得到4-(2-甲氧乙氧基)苯胺，最后4-(2-甲氧乙氧基)苯胺与双(2-卤代乙基)胺盐酸盐反应得到1-[4-(2-甲氧乙氧基)苯基]哌嗪盐酸盐。采用本发明制备1-[4-(2-甲氧乙氧基)苯基]哌嗪盐酸盐操作简单，路线短，收率较高。

公开(公告)号：CN113694955A

公开(公告)日：2021-11-26

申请号：CN202111091138.3

申请日：2021-09-17

申请人： 浙江大学 ,  浙江新三和医药化工股份有限公司

发明人： 戴立言 ,  贾铭基 ,  王晓钟 ,  陈英

IPC分类号： B01J27/24 ,  B01J27/19 ,  C07D213/89 ,  C07D215/60

摘要： 本发明公开了一种质子化类石墨相氮化碳负载多金属氧酸盐催化剂及其制备方法及其应用，该催化剂的制备方法如下：(1)通过热缩聚法制得类石墨相氮化碳经研磨后加入盐酸水溶液中搅拌，经过滤、洗涤、干燥，制得质子化类石墨相氮化碳；(2)将步骤(1)制备的质子化类石墨相氮化碳加入水中超声剥离，随后加入多金属氧酸，搅拌一定时间后，加入沉淀剂，继续搅拌；(3)将步骤(2)所得反应液转移至高压反应釜加热反应，经过洗涤和真空干燥得到该催化剂。本发明提供的催化剂对含氮杂环化合物的N‑氧化反应具有较高活性，且所需时间短，此外剥离后的质子化催化剂催化性能稳定，又具有较优异的循环再生性，适合工业生产中推广。