一种降低盐酸莫西沙星中杂质含量的制备方法

    公开(公告)号:CN119192177A

    公开(公告)日:2024-12-27

    申请号:CN202411316119.X

    申请日:2024-09-20

    Abstract: 本发明提供一种降低盐酸莫西沙星中杂质含量的制备方法,具体涉及药物合成技术领域。该制备方法包括在莫西沙星单体的粗品溶液中加入水溶性抗氧化剂和盐酸水溶液进行反应得到盐酸莫西沙星;在体系中加入还原性溶剂进行溶析结晶,然后降温继续结晶、过滤得到盐酸莫西沙星湿品,最后对盐酸莫西沙星湿品干燥得到盐酸莫西沙星产品;或,在莫西沙星单体的粗品溶液中加入盐酸水溶液进行反应,得到盐酸莫西沙星;在体系中加入脂溶性抗氧化剂和还原性溶剂进行溶析结晶,然后降温继续结晶、过滤得到盐酸莫西沙星湿品,最后对所述盐酸莫西沙星湿品干燥得到盐酸莫西沙星产品。本发明的制备方法确保了最终产品的高纯度和高安全性,满足了医药行业的高标准要求。

    一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法

    公开(公告)号:CN106589013A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611038346.6

    申请日:2016-11-11

    CPC classification number: C07H13/04 C07H1/00 C07H13/06

    Abstract: 本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;再将液液两相混合物在一定温度下反应9~20小时;停止加热后将体系冷却至室温,静置分层,其中上层为惰性非极性溶剂层,下层为包含产品的DMF溶液层;将下层经水解中和、过滤得滤液,再浓缩滤液得浓缩物;浓缩物经加水溶解,乙酸乙酯萃取、结晶得到产品;其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8~18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高,能够显著减少DMF的分解,节约了成本。

    一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法

    公开(公告)号:CN106589013B

    公开(公告)日:2019-06-04

    申请号:CN201611038346.6

    申请日:2016-11-11

    CPC classification number: C07H13/04 C07H1/00

    Abstract: 本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;再将液液两相混合物在一定温度下反应9~20小时;停止加热后将体系冷却至室温,静置分层,其中上层为惰性非极性溶剂层,下层为包含产品的DMF溶液层;将下层经水解中和、过滤得滤液,再浓缩滤液得浓缩物;浓缩物经加水溶解,乙酸乙酯萃取、结晶得到产品;其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8~18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高,能够显著减少DMF的分解,节约了成本。

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