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公开(公告)号:CN106946956B
公开(公告)日:2020-06-09
申请号:CN201710156158.1
申请日:2017-03-16
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种蔗糖‑6‑乙酸酯的重结晶方法及其应用,该重结晶方法包括:向蔗糖酯化反应得到的蔗糖‑6‑乙酸酯混合物中加入溶剂,搅拌、溶解,再经过滤、干燥得蔗糖‑6‑乙酸酯,其中所述溶剂为腈类溶剂与醚类溶剂的混合物。该重结晶方法可以提高蔗糖‑6‑乙酸酯的纯度,以达到减少对后续氯代工艺的不利影响。
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公开(公告)号:CN119192177A
公开(公告)日:2024-12-27
申请号:CN202411316119.X
申请日:2024-09-20
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明提供一种降低盐酸莫西沙星中杂质含量的制备方法,具体涉及药物合成技术领域。该制备方法包括在莫西沙星单体的粗品溶液中加入水溶性抗氧化剂和盐酸水溶液进行反应得到盐酸莫西沙星;在体系中加入还原性溶剂进行溶析结晶,然后降温继续结晶、过滤得到盐酸莫西沙星湿品,最后对盐酸莫西沙星湿品干燥得到盐酸莫西沙星产品;或,在莫西沙星单体的粗品溶液中加入盐酸水溶液进行反应,得到盐酸莫西沙星;在体系中加入脂溶性抗氧化剂和还原性溶剂进行溶析结晶,然后降温继续结晶、过滤得到盐酸莫西沙星湿品,最后对所述盐酸莫西沙星湿品干燥得到盐酸莫西沙星产品。本发明的制备方法确保了最终产品的高纯度和高安全性,满足了医药行业的高标准要求。
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公开(公告)号:CN115746075A
公开(公告)日:2023-03-07
申请号:CN202211259490.8
申请日:2022-10-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3生产过程中高杂含量的光化反应液中7‑去氢胆固醇的回收纯化方法,包括:(1)将高杂含量的光化反应液进行结晶分离,过滤后得到高杂7‑去氢胆固醇;(2)将高杂7‑去氢胆固醇与正己烷/甲醇混合溶剂混合,经溶解后得到溶解液;再加入甲醇,降温至‑15~0℃,保温一段时间后进行过滤分离、干燥处理得到7‑去氢胆固醇粗品。该回收纯化方法分离能耗低,采用本发明公开的回收纯化方法,回收得到的7‑去氢胆固醇粗品纯度不低于93%,后续经过进一步纯化工艺可以得到纯度高达99%及以上的纯品,且该方法的套用收率可以达到96%及以上,分离能耗低。
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公开(公告)号:CN106589013A
公开(公告)日:2017-04-26
申请号:CN201611038346.6
申请日:2016-11-11
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;再将液液两相混合物在一定温度下反应9~20小时;停止加热后将体系冷却至室温,静置分层,其中上层为惰性非极性溶剂层,下层为包含产品的DMF溶液层;将下层经水解中和、过滤得滤液,再浓缩滤液得浓缩物;浓缩物经加水溶解,乙酸乙酯萃取、结晶得到产品;其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8~18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高,能够显著减少DMF的分解,节约了成本。
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公开(公告)号:CN115746075B
公开(公告)日:2024-07-09
申请号:CN202211259490.8
申请日:2022-10-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3生产过程中高杂含量的光化反应液中7‑去氢胆固醇的回收纯化方法,包括:(1)将高杂含量的光化反应液进行结晶分离,过滤后得到高杂7‑去氢胆固醇;(2)将高杂7‑去氢胆固醇与正己烷/甲醇混合溶剂混合,经溶解后得到溶解液;再加入甲醇,降温至‑15~0℃,保温一段时间后进行过滤分离、干燥处理得到7‑去氢胆固醇粗品。该回收纯化方法分离能耗低,采用本发明公开的回收纯化方法,回收得到的7‑去氢胆固醇粗品纯度不低于93%,后续经过进一步纯化工艺可以得到纯度高达99%及以上的纯品,且该方法的套用收率可以达到96%及以上,分离能耗低。
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公开(公告)号:CN118047667A
公开(公告)日:2024-05-17
申请号:CN202311674098.4
申请日:2023-12-07
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07C45/78 , C07C45/81 , C07C45/82 , C07C49/603
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯氧代异佛尔酮的方法和装置,该方法包括以下步骤:(1)将含4‑氧代异佛尔酮的粗品经过精馏脱轻脱除轻组分,然后经过精馏脱重脱除2,2,6‑三甲基‑1,4‑环己二酮,得到精馏产物;(2)步骤(1)得到的精馏产物经过熔融结晶的除去2‑羟基‑4,4,6‑三甲基‑2,5‑环己二烯‑1‑酮,得到高纯氧代异佛尔酮;所述熔融结晶包括降温结晶和升温发汗两个阶段。该方法通过精馏和熔融结晶耦合的方式对4‑氧代异佛尔酮的粗品进行提纯,能够高效地降低杂质的含量,提高氧代异佛尔酮的产品纯度,同时不需要采用有机溶剂,更加环保。
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公开(公告)号:CN106589013B
公开(公告)日:2019-06-04
申请号:CN201611038346.6
申请日:2016-11-11
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;再将液液两相混合物在一定温度下反应9~20小时;停止加热后将体系冷却至室温,静置分层,其中上层为惰性非极性溶剂层,下层为包含产品的DMF溶液层;将下层经水解中和、过滤得滤液,再浓缩滤液得浓缩物;浓缩物经加水溶解,乙酸乙酯萃取、结晶得到产品;其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8~18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高,能够显著减少DMF的分解,节约了成本。
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公开(公告)号:CN106946956A
公开(公告)日:2017-07-14
申请号:CN201710156158.1
申请日:2017-03-16
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种蔗糖‑6‑乙酸酯的重结晶方法及其应用,该重结晶方法包括:向蔗糖酯化反应得到的蔗糖‑6‑乙酸酯混合物中加入溶剂,搅拌、溶解,再经过滤、干燥得蔗糖‑6‑乙酸酯,其中所述溶剂为腈类溶剂与醚类溶剂的混合物。该重结晶方法可以提高蔗糖‑6‑乙酸酯的纯度,以达到减少对后续氯代工艺的不利影响。
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