一种替普瑞酮及其中间物的合成方法

    公开(公告)号:CN108047011B

    公开(公告)日:2021-08-17

    申请号:CN201710828406.2

    申请日:2017-09-14

    摘要: 本发明涉及一种替普瑞酮及其中间物的合成方法,其中中间物全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮的合成包括如下步骤:1)在催化剂存在下,5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物与乙酰乙酸烃基酯进行carroll重排反应,得到(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物;所述同分异构体混合物中(5E,9E)‑法尼基丙酮的含量控制在18%以上;2)将(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物在中等极性溶剂中,进行低温结晶分离,得到全反式(5E,9E)法尼基丙酮。该合成方法以5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物为原料,通过低温结晶分离得到高纯度的全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮,以便于能够得到质量合格的替普瑞酮。

    维生素D3结晶的制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117164493A

    公开(公告)日:2023-12-05

    申请号:CN202311041249.2

    申请日:2023-08-17

    IPC分类号: C07C401/00

    摘要: 本发明涉及一种维生素D3结晶的制备方法。所述制备方法包括:将维生素D3粗油和正丁酰氯在丙酮、缚酸剂中于‑20℃至20℃进行酯化反应,将反应得到的第一反应物进行提纯,得到维生素D3正丁酸酯结晶,所述缚酸剂选自碳酸钠和/或碳酸钾;在甲醇与正己烷的混合溶剂中,将维生素D3正丁酸酯结晶和强碱进行水解反应,将反应得到的第二反应物进行提纯,得到维生素D3结晶。本发明所述制备方法可以使维生素D3粗油中的维生素预D3得到有效利用,显著提高维生素D3结晶的收率,同时还能提高维生素D3结晶的品质。

    一种替普瑞酮及其中间物的合成方法

    公开(公告)号:CN108047011A

    公开(公告)日:2018-05-18

    申请号:CN201710828406.2

    申请日:2017-09-14

    摘要: 本发明涉及一种替普瑞酮及其中间物的合成方法,其中中间物全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮的合成包括如下步骤:1)在催化剂存在下,5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物与乙酰乙酸烃基酯进行carroll重排反应,得到(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物;所述同分异构体混合物中(5E,9E)‑法尼基丙酮的含量控制在18%以上;2)将(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物在中等极性溶剂中,进行低温结晶分离,得到全反式(5E,9E)法尼基丙酮。该合成方法以5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物为原料,通过低温结晶分离得到高纯度的全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮,以便于能够得到质量合格的替普瑞酮。