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公开(公告)号:CN106748693B
公开(公告)日:2019-09-20
申请号:CN201611033056.2
申请日:2016-11-16
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号: C07C45/64 , C07C49/747 , C07C49/82 , C07C49/17 , C07C49/245 , C07D333/22 , C07D513/04
摘要: 本发明公开了一种α‑羟基酮化合物的合成方法。现有技术大多使用贵金属配合物,有机磷化合物,或者碘单质作为催化剂,价格昂贵,回收利用成本较高;碱使用的是结构复杂的有机碱或者碳酸铯这种价格昂贵且不常见的无机碱;溶剂大多使用强极性非质子溶剂,后处理复杂,难以实现工业化应用。本发明采用常见的无机低价含硫化合物为催化剂,在碱和有氧条件下,催化羰基化合物反应制得α‑羟基酮化合物。本发明使用的原料易得,价格低廉,而且收率高,产品纯度高,废弃物排放量少而且容易处理,易于实现工业化。
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公开(公告)号:CN106748693A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201611033056.2
申请日:2016-11-16
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号: C07C45/64 , C07C49/747 , C07C49/82 , C07C49/17 , C07C49/245 , C07D333/22 , C07D513/04
摘要: 本发明公开了一种α‑羟基酮化合物的合成方法。现有技术大多使用贵金属配合物,有机磷化合物,或者碘单质作为催化剂,价格昂贵,回收利用成本较高;碱使用的是结构复杂的有机碱或者碳酸铯这种价格昂贵且不常见的无机碱;溶剂大多使用强极性非质子溶剂,后处理复杂,难以实现工业化应用。本发明采用常见的无机低价含硫化合物为催化剂,在碱和有氧条件下,催化羰基化合物反应制得α‑羟基酮化合物。本发明使用的原料易得,价格低廉,而且收率高,产品纯度高,废弃物排放量少而且容易处理,易于实现工业化。
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公开(公告)号:CN109503619A
公开(公告)日:2019-03-22
申请号:CN201811589869.9
申请日:2018-12-25
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07D495/04
CPC分类号: C07D495/04
摘要: 本发明公开了一种d-生物素的合成方法,该合成方法以半胱氨酸盐酸盐、苯甲醛和苄基异氰酸酯为起始原料,依次经过缩合、环合、还原、缩合、氧化、还原、环合、消去、催化加氢和脱苄基得到d-生物素,该方法原料价廉、易得、安全性好;反应条件温和易控制,降低了生产成本且绿色环保;反应收率高,分离容易,得到d-生物素的纯度高。
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公开(公告)号:CN103242342B
公开(公告)日:2015-09-16
申请号:CN201310156338.1
申请日:2013-04-27
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07D495/04
摘要: 本发明公开了一种1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法,包括如下步骤:(1)在碱性条件下,3-烷基-5-氧代-6-烷基-二氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-羧酸化合物与锌粉发生还原反应,经后处理得到1,3-二烷基-2-氧代-5-巯基-咪唑啉-4-羧酸化合物;(2)在催化剂和有机溶剂存在的条件下,1,3-二烷基-2-氧代-5-巯基-咪唑啉-4-羧酸化合物进行脱水环合反应,经后处理得到1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物。采用该方法降低了生产成本且绿色环保,同时反应条件温和易控,收率高,产品分离容易。
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公开(公告)号:CN103183673A
公开(公告)日:2013-07-03
申请号:CN201110455166.9
申请日:2011-12-30
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07D471/04
CPC分类号: Y02P20/55
摘要: 本发明公开了一种化合物1(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷的制备方法。现有的方法中,均采用最后进行手性拆分,在前期合成主环过程中均未能控制手性,造成最后总收率明显偏低,严重影响了(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷的合成成本。本发明在有机溶剂中,有机胺存在下,苯磺酰胺在0-30℃条件下,与丙烯醛反应制备化合物5;化合物5在有机胺和手性催化剂存在下,与化合物4进行D-A加成反应,制备化合物6;化合物6通过催化加氢、羰基还原,最后在酸性条件下脱保护基、手性拆分提纯。本发明从根本上解决现有技术最终产品由于手性拆分造成总收率低的问题,进而提高了产品的收率。
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公开(公告)号:CN109456340A
公开(公告)日:2019-03-12
申请号:CN201811589904.7
申请日:2018-12-25
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07D513/04
摘要: 本发明公开了一种5-氧代六氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基-6-氧代己酸酯类化合物的制备方法,包括:(3S,7aR)-6-取代苄基-3-取代苯基二氢-3H,5H-咪唑并[1,5-c]噻唑-5,7(6H)-二酮化合物与羰基保护试剂进行反应,生成(3S,7aR)-6-取代苄基-7,7-二烷氧基-3-取代苯基四氢-3H,5H-咪唑并[1,5-c]噻唑-5-酮化合物;得到的产物再与1,2-双(三甲基硅氧)环己-1-烯进行缩合反应,生成所述的5-氧代六氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基-6-氧代己酸酯类化合物。该制备方法原料易得、副反应少、收率高、对环境友好、无毒性,反应条件温和易控且适合生产。
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公开(公告)号:CN104277054B
公开(公告)日:2016-08-10
申请号:CN201310278691.7
申请日:2013-07-03
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07D513/04
摘要: 本发明公开了一种7?烷氧基?3?苯基四氢咪唑并[1,5?c]噻唑?5(1H)?酮化合物的制备方法,包括:在酸性条件下,二氢咪唑并[1,5?c]噻唑?5,7(3H,6H)?二酮化合物依次与锌粉和醇发生反应,反应完全之后,经过后处理得到所述的7?烷氧基?3?苯基四氢咪唑并[1,5?c]噻唑?5(1H)?酮化合物。该制备方法采用锌粉进行还原,反应温和、副反应少,反应选择性好,利于产品质量控制,收率高达90%以上;并且,使用锌粉后反应易于控制,过滤分离后可以回收套用,减少了环境污染,利于成本控制。
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公开(公告)号:CN103183592B
公开(公告)日:2015-10-28
申请号:CN201110455181.3
申请日:2011-12-30
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
摘要: 本发明公开了一种2-氯-1,1,1-三烷氧基乙烷的制备方法。现有的制备方法中,有的不环保,有的生产成本高,有的收率低。本发明以极性溶剂为反应媒介和催化剂,以氯代丁二酰亚胺为氯代试剂,在-20℃-150℃温度条件下,与原乙酸三烷氧基酯反应,制备2-氯-1,1,1-三烷氧基乙烷;反应完毕后,通过结晶过滤除去丁二酰亚胺,减压精馏提纯后得到2-氯-1,1,1-三烷氧基乙烷。本发明的方法对环保压力小,基本无废弃物产生;反应体系的选择性高达95%,产品含量高达99%,二氯副产物大大降低;是一种经济、安全、适合工业化生产的环保型生产工艺。
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