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公开(公告)号：CN116102413A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310133504.X
申请日：2023-02-07
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种2‑甲基‑1,4‑萘醌及其中间体的制备方法，中间体2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌的制备方法包含：使邻甲基苯醌与1,3‑丁二烯在式(Ⅰ)所示的金属螯合型离子液体的催化作用下发生加成反应生成2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌，式(Ⅰ)中，a、b、c、d分别独立地为0、1或2，该方法可高效高选择性、相对安全地获得2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌，可以用于2‑甲基‑1,4‑萘醌的制备。
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![6,6-二甲基-3-氮杂双环-[3．1．0]-己烷的制备方法](/CN/2022/1/117/images/202210588319.jpg)
公开(公告)号：CN115043772A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210588319.5
申请日：2022-05-27
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号： C07D209/52 , C07D307/93 , B01J31/22
摘要： 本发明公开了一种6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环‑[3.1.0]‑己烷的制备方法，包括以下步骤：(1)2‑重氮丙烷与式(III)所示的2,5‑二氢五元杂环化合物进行加成反应得到式(I)所示的中间体；(2)式(I)所示的中间体转化为6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环‑[3.1.0]‑己烷。该制备方法整个反应路线短，原子经济性高，三废少。
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公开(公告)号：CN103145541B
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201310098348.4
申请日：2013-03-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号： C07C49/603 , C07C45/55 , C07C45/74
CPC分类号： Y02P20/544
摘要： 本发明公开了一种丙酮多聚体的水解方法，包括：将水加压至22-25MPa，并预热至400-450°C，使其转化为超临界水，然后将所述超临界水与加压至相同压力的丙酮多聚体混合，在380-400°C管式反应器中进行水解反应，反应完全后得到的水解反应液进行分离得到α-异佛尔酮。采用超临界水对丙酮多聚体进行水解反应，促进了水解反应的可逆平衡向α-异佛尔酮一方发生移动，提高了α-异佛尔酮粗产物中丙酮多聚体的水解的转化率。
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公开(公告)号：CN116102414A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310133512.4
申请日：2023-02-07
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种苯醌类化合物及2‑甲基‑1,4‑萘醌的制备方法，使酚类化合物在催化体系中、在氧化剂存在下发生氧化反应，生成苯醌类化合物，氧化剂为氧气，催化体系包含4‑R‑2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物、亚硝酸盐、质子酸和溶剂，R为‑H、‑OH、‑NHAc、‑COOH、‑COOPh或质子酸为选自三氟甲磺酸、甲磺酸、对甲基苯磺酸、氯化氢醇溶液和硫酸中至少一种，溶剂为选自甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇、水和乙腈中至少一种；该方法可高收率的获得苯醌类化合物，可采用氧气作为氧化剂，绿色环保，无需采用金属催化剂，可避免卤素及过渡金属的使用，有利于制备高质量的2‑甲基‑1,4‑萘醌或其它苯醌类化合物。
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公开(公告)号：CN115805096A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202310070033.2
申请日：2023-02-07
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂及维生素K3的生产工艺，该催化剂的制备方法包括：将氨基葡萄糖盐酸盐、三聚氰胺和醋酸钴混匀，在惰性气氛下烧结，氨基葡萄糖盐酸盐与三聚氰胺的投料质量比为1∶25‑45，氨基葡萄糖盐酸盐与醋酸钴的投料摩尔比为1∶0.01‑0.75，进一步地，使2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌在氧化剂存在下、在催化体系中发生氧化脱氢反应生成2‑甲基‑1,4‑萘醌，即维生素K3，催化体系包含前述非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂、溶剂；实践表明，本发明的特定催化剂能够高效催化2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌进行氧化脱氢，产率高，并且催化剂易于回收，有利于降低成本。
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公开(公告)号：CN115532259A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202211260275.X
申请日：2022-10-14
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： B01J23/72 , B01J23/745 , B01J23/755 , B01J23/885 , B01J23/889 , B01J27/224 , B01J29/03 , B01J29/48 , C07D207/06 , C07D209/44 , C07D209/52 , C07D209/62 , C07D295/023 , C07D295/027 , C07D471/04
摘要： 本发明首要的是提供一种催化剂体系以及催化加氢方法，所述催化剂体系包括金属氧化物体系和载体，所述金属氧化物体系包括主金属氧化物组分以及助金属氧化物组分。通过本发明催化剂体系的使用，能在温和条件下、稳定性更好的、成本更低的情况下对各种具有环状结构的酰胺/酰亚胺化合物进行高效催化加氢反应以得到相应的胺类化合物，并且该催化反应能够得到明显改善的收率。
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公开(公告)号：CN103145541A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310098348.4
申请日：2013-03-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号： C07C49/603 , C07C45/55 , C07C45/74
CPC分类号： Y02P20/544
摘要： 本发明公开了一种丙酮多聚体的水解方法，包括：将水加压至22-25MPa，并预热至400-450°C，使其转化为超临界水，然后将所述超临界水与加压至相同压力的丙酮多聚体混合，在380-400°C管式反应器中进行水解反应，反应完全后得到的水解反应液进行分离得到α-异佛尔酮。采用超临界水对丙酮多聚体进行水解反应，促进了水解反应的可逆平衡向α-异佛尔酮一方发生移动，提高了α-异佛尔酮粗产物中丙酮多聚体的水解的转化率。
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公开(公告)号：CN115043772B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202210588319.5
申请日：2022-05-27
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号： C07D209/52 , C07D307/93 , B01J31/22
摘要： 本发明公开了一种6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环‑[3.1.0]‑己烷的制备方法，包括以下步骤：(1)2‑重氮丙烷与式(III)所示的2,5‑二氢五元杂环化合物进行加成反应得到式(I)所示的中间体；(2)式(I)所示的中间体转化为6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环‑[3.1.0]‑己烷。该制备方法整个反应路线短，原子经济性高，三废少。
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公开(公告)号：CN115805096B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310070033.2
申请日：2023-02-07
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂及维生素K3的生产工艺，该催化剂的制备方法包括：将氨基葡萄糖盐酸盐、三聚氰胺和醋酸钴混匀，在惰性气氛下烧结，氨基葡萄糖盐酸盐与三聚氰胺的投料质量比为1∶25‑45，氨基葡萄糖盐酸盐与醋酸钴的投料摩尔比为1∶0.01‑0.75，进一步地，使2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌在氧化剂存在下、在催化体系中发生氧化脱氢反应生成2‑甲基‑1,4‑萘醌，即维生素K3，催化体系包含前述非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂、溶剂；实践表明，本发明的特定催化剂能够高效催化2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌进行氧化脱氢，产率高，并且催化剂易于回收，有利于降低成本。
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公开(公告)号：CN114031542B
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202111504898.2
申请日：2021-12-10
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D209/52 , A61P31/14
摘要： 本发明涉及一种氮杂双环药物中间体，尤其是涉及一种6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷或其衍生物的合成方法，通过分子内重氮基团与烯键环化构建杂原子双环化合物，并经由(胺化反应和)还原反应最终得到目标产物。
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