一种2[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成

    公开(公告)号:CN113620879B

    公开(公告)日:2023-05-05

    申请号:CN202110667692.5

    申请日:2021-06-16

    IPC分类号: C07D231/22

    摘要: 本发明公开了一种2[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯的合成,由邻硝基甲苯在稀盐酸体系中跟碘化钾、双氧水合成得到邻硝基苄基碘,然后跟1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇反应得到2[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯。本发明2[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯的合成方法几乎没有副产物,二碘代物不易生成,邻硝基甲苯的转化率高,可达99%以上。

    一种丙环唑合成中缩酮反应的改进工艺

    公开(公告)号:CN110105322B

    公开(公告)日:2020-08-07

    申请号:CN201910471532.6

    申请日:2019-05-31

    IPC分类号: C07D317/52 C07D405/06

    摘要: 本发明公开了一种丙环唑合成中缩酮反应的改进工艺,包括如下步骤,在反应釜中加入2,4‑二氯苯乙酮,1,2‑戊二醇,催化剂,升温到80℃~90℃保温反应50分钟~70分钟;保温结束后,减压脱去反应生成的水,降温到25℃~30℃,得到缩酮物[反‑2‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑甲基‑4‑丙基‑1,3‑二氧戊环];本发明公开的丙环唑合成工艺是对传统缩酮工艺的改进,不用溶剂做反应介质,明显缩短了反应所需的时间,从传统工艺的20多个小时降低到4~5个小时,显著减少能耗,降低生产成本,而且避免溶剂回收增加三废处理工作量及环境污染等。

    一种三苯基醋酸锡的合成方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113816988A

    公开(公告)日:2021-12-21

    申请号:CN202111251775.2

    申请日:2021-10-25

    IPC分类号: C07F7/22

    摘要: 本发明公开了一种三苯基醋酸锡的合成方法,以醋酸钠和三苯基氯化锡为原料,水为溶剂,反应后经离心、烘干,最终直接生成三苯基醋酸锡。本发明克服了老工艺中甲苯和甲醇混合溶剂的使用,安全环保,保护环境,并节约了成本。在工艺中反应釜中添加循环泵,不仅是物料更加混合均匀,而且加快了反应速度,缩短了反应时间,降低了能耗,且具有收率高、产品质量好、三废少等优点。

    一种丙环唑残渣中回收丙环唑的方法

    公开(公告)号:CN113861170B

    公开(公告)日:2023-04-11

    申请号:CN202111217956.3

    申请日:2021-10-19

    IPC分类号: C07D405/06

    摘要: 本发明公开了一种丙环唑残渣中回收丙环唑的方法,丙环唑残渣中加入甲醇水溶液,搅拌,静置分层,加入甲苯和盐酸、静置、分层,然后加入氢氧化钠水溶液、水,静置分层,上层脱干甲苯,得丙环唑。本发明通过萃取、成盐、中和、脱溶等方法,将残渣中的丙环唑进行了回收,使丙环唑残渣中回收的丙环唑质量大幅度提高,且丙环唑的含量达到95%以上,显著提高了丙环唑残渣的回收利用效率,降低了物耗成本,既经济又环保,而且方法简单,回收率高,适合广泛推广。

    一种烯酰吗啉的新合成工艺
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115160260A

    公开(公告)日:2022-10-11

    申请号:CN202210800795.9

    申请日:2022-07-08

    IPC分类号: C07D295/185 B01J19/10

    摘要: 本发明公开了一种烯酰吗啉的新合成工艺,具体涉及化工生产领域,包括:反应,将3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮、乙酰吗啉、氨基钠、苄基三乙基氯化铵和二甲苯按照一定比例,混合进行反应,反应时打开超声波装置,在50~60℃之间超声反应1~1.5小时;洗涤,反应完毕后进入洗涤分层器,加水进行洗涤分层,拌均匀后静置,得到水相和有机相,水层作为废水分去,有机相为二甲苯层;有机相脱溶,利用沸点不同,蒸馏脱去二甲苯,脱溶回收的二甲苯可以套用;脱溶后产物进入结晶器,设置温度到-5℃~‑10℃,结晶离心得到烯酰吗啉。本发明在反应中添加了相转移催化剂,同时使用了超声波装置,可以使物料混合更充分,反应也更加充分。

    一种丙环唑残渣中回收丙环唑的方法

    公开(公告)号:CN113861170A

    公开(公告)日:2021-12-31

    申请号:CN202111217956.3

    申请日:2021-10-19

    IPC分类号: C07D405/06

    摘要: 本发明公开了一种丙环唑残渣中回收丙环唑的方法,丙环唑残渣中加入甲醇水溶液,搅拌,静置分层,加入甲苯和盐酸、静置、分层,然后加入氢氧化钠水溶液、水,静置分层,上层脱干甲苯,得丙环唑。本发明通过萃取、成盐、中和、脱溶等方法,将残渣中的丙环唑进行了回收,使丙环唑残渣中回收的丙环唑质量大幅度提高,且丙环唑的含量达到95%以上,显著提高了丙环唑残渣的回收利用效率,降低了物耗成本,既经济又环保,而且方法简单,回收率高,适合广泛推广。