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公开(公告)号：CN114105946A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202010867695.9
申请日：2020-08-26
申请人： 浙江苏泊尔制药有限公司 , 尚科生物医药(上海)有限公司
IPC分类号： C07D401/04 , C07F9/653
摘要： 本发明公开了一种磷酸特地唑胺的中间体及其制备方法。本发明以3‑氟‑4‑溴苯胺和二取代胺为起始原料合成磷酸特地唑胺中间体(化合物I)，进而制备磷酸特地唑胺。本发明公开的方法操作简单，收率高，纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116253711A
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202111453008.X
申请日：2021-12-01
申请人： 浙江苏泊尔制药有限公司 , 尚科生物医药(上海)有限公司
IPC分类号： C07D401/04 , C07F9/6558
摘要： 本发明公开了一种新的磷酸特地唑胺中间体及其制备方法。本发明通过3‑氟‑4‑(6‑(2‑甲基‑2H‑四唑‑5‑基)吡啶‑3‑基)苯胺与氯甲酸酯类化合物反应生成新的中间体，进而制得特地唑胺和磷酸特地唑胺。本发明公开的新化合物溶解性好，制备方法操作简单，所得新化合物在后续制备特地唑胺步骤收率高，纯度高，工艺耐用性好，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113512001A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202110888753.0
申请日：2021-08-04
申请人： 浙江苏泊尔制药有限公司
IPC分类号： C07D215/46
摘要： 本发明涉及药物化学领域，具体涉及一种羟氯喹的制备方法。该方法通过加入有机胺促进亲核反应进行，缩短反应时间，提高反应转化率，降低杂质含量，提高产品质量，该方法避免使用其他有机溶剂和催化剂，避免高压的反应条件，该方法反应条件温和，后处理简单，工艺可控性强，适用于工业化生产。一种羟氯喹的制备方法，包括以下步骤：4，7‑二氯喹啉和2‑[(4‑氨基戊基)(乙基)氨基]乙醇在三乙醇胺中进行反应制备羟氯喹。
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公开(公告)号：CN112175066A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011152644.4
申请日：2020-10-26
申请人： 浙江苏泊尔制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备舍莫瑞林的方法，首先采用固相合成方法在固相树脂载体上并有缩合试剂的条件下由碳端向氮端逐一偶联保护氨基酸，合成得到9肽片段和20肽片段树脂，然后根据肽链顺序固相片段缩合得到29肽树脂，根据29肽树脂中R保护基特性选择R保护基的脱除与树脂裂解的同步或先后顺序，进行R保护基的脱除与树脂裂解最终得到舍莫瑞林粗肽，再经制备液相纯化、冻干得到高纯度舍莫瑞林。本发明方法大大缩短了合成周期，通过特殊氨基酸的应用，降低了片段缩合中消旋杂质，也避免了传统固相逐一偶联效率低的方法，也避开了步骤复杂、繁琐的液相方法，大大降低成本，其纯度高，副产物少，有利于产品的纯化，产物收率高，便于大生产化操作。
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公开(公告)号：CN111763169A
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN202010623583.9
申请日：2020-06-30
申请人： 浙江苏泊尔制药有限公司
IPC分类号： C07D213/75
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种改良的依度沙班中间体的制备方法。在制备化合物（1）的大多数制备方法中，反应过程中体系极易出现固化状态，出现体系搅拌困难，最终导致产品收率下降和质量变差等问题。为了本体系中的固化问题，本发明希望提供一种改良的依度沙班中间体的制备方法。在合成化合物（1）过程中，使用了醇或醇与乙腈混合物作为反应溶剂，使反应体系一开始处于澄清状态，随着反应的进行产物逐渐析出，至反应终点全过程产物均匀分散在溶剂中，易搅拌，有效的解决了反应过程的固化问题。
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![一种Vilsmeier试剂参与的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法](/CN/2013/1/43/images/201310218028.jpg)
公开(公告)号：CN103804320B
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201310218028.8
申请日：2013-06-03
申请人： 浙江工业大学 , 浙江苏泊尔制药有限公司
IPC分类号： C07D281/16
摘要： 本发明公开了一种Vilsmeier试剂参与的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法，所述制备方法为：以结构如式（I）所示的10H-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-酮与结构如式（III）所示的Vilsmeier试剂为原料，在有机溶剂中加热反应制得结构如式（II）所示的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓；所述Vilsmeier试剂由结构如式（a）所示的双-（三氯甲基）碳酸酯和结构如式（b）所示的DMF制得。本发明具有反应时间短、操作简便、后处理简单、污染少、成本低等优点，是一种具有较好推广应用前景的化学合成方法。
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公开(公告)号：CN103880884A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410106443.9
申请日：2014-03-21
申请人： 浙江苏泊尔制药有限公司
IPC分类号： C07F9/6561
摘要： 本发明涉及一种高纯度富马酸泰诺福韦酯的制备方法，包括以下步骤：（1）将泰诺福韦与氯甲基异丙基碳酸酯在三乙胺催化下在有机溶剂中进行缩合反应；（2）将步骤（1）的反应物提纯，得到高纯度的泰诺福韦酯自由碱油状物；（3）将自由碱油状物与富马酸成盐，抽滤，干燥，得到高纯度富马酸泰诺福韦酯；步骤（2）的提纯方法为：反应结束后，加水和有机溶剂萃取，分为有机层和水层，有机层加水用酸性物质调pH至酸性，将泰诺福韦酯自由碱萃取进入水层，水层加有机溶剂用碱性物质调pH至中性或碱性，将泰诺福韦酯自由碱萃取进入有机层干燥，真空浓缩得到高纯度的泰诺福韦酯自由碱油状物。本发明制得的产品摩尔收率高、产品纯度高、杂质含量低。
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公开(公告)号：CN115141257A
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN202110347073.8
申请日：2021-03-31
申请人： 浙江苏泊尔制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种地加瑞克的纯化方法，该方法包括溶解、第一次纯化、第二次纯化、第三次纯化、浓缩和冷冻干燥等步骤。利用地加瑞克在较高温度下比一般多肽稳定的特点，对纯化制备柱进行保温措施，并对纯化馏分用适合溶剂稀释再进入下一步纯化的方法，提高了操作效率，降低了纯化设备和纯化填料的损耗，尤其是在大规模生产中能明显降低纯化填料的成本；通过使用高效液相色谱法，选用了合适的纯化流动相提高了纯化分离效果，得到了高纯度的地加瑞克成品，纯化收率高。本发明方法适合地加瑞克的大规模产业化生产，产品纯度高，杂质小，收率高。
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公开(公告)号：CN112062714A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010884226.8
申请日：2020-08-28
申请人： 浙江苏泊尔制药有限公司
IPC分类号： C07D213/75 , C07C303/32 , C07C309/30 , G01N30/02
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及依度沙班对甲苯磺酸盐水合物的分析、纯化方法及其主要杂质的制备方法。N1,N2‑双(5‑氯吡啶‑2‑基)草酰胺是依度沙班对甲苯磺酸盐水合物合成过程中产生的主要杂质，N1,N2‑双(5‑氯吡啶‑2‑基)草酰胺的制备为依度沙班对甲苯磺酸盐水合物提供高质量杂质对照品；依度沙班对甲苯磺酸盐水合物有关物质的分析方法，可有效检测N1,N2‑双(5‑氯吡啶‑2‑基)草酰胺，同时适用于其他有关物质的检测，保证了依度沙班对甲苯磺酸盐水合物的质量可控性；依度沙班对甲苯磺酸盐水合物的纯化方法，可有效去除杂质N1,N2‑双(5‑氯吡啶‑2‑基)草酰胺，提高了依度沙班对甲苯磺酸盐水合物的质量标准，为依度沙班对甲苯磺酸盐水合物的注册申报提供帮助。
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公开(公告)号：CN111606927A
公开(公告)日：2020-09-01
申请号：CN202010613483.8
申请日：2020-06-30
申请人： 浙江苏泊尔制药有限公司
IPC分类号： C07D513/04
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种高纯度依度沙班的制备方法。合成依度沙班的现有工艺中普遍存在产品纯度低、杂质含量高、提纯手段单一低效和三废多等问题，工业上迫切需要解决这些问题来实现依度沙班的产业化。为了解决上述问题，本发明提供了一种工业化生产高纯度依度沙班的方法。本发明中使用卤代烃和醇混合溶剂对产品进行重结晶，提高了产品的质量，减少杂质含量，产品液相色谱纯度不低于99.0%，单杂不超过0.1%，本发明提供的方法收率比较高、三废少，产品质量好，适合工业化生产。
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