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公开(公告)号：CN104744509B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201310755467.2
申请日：2013-12-31
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司 , 浙江工业大学
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明公开了一种用于连续化合成草甘膦的水解装置以及应用，所述的水解装置由三个以上管式循环反应器串联组成，每个管式循环反应器包括气液分离器、循环泵和加热设备，所述的气液分离器、循环泵和加热设备依次通过管道连接形成一个循环反应系统，气液分离器的上部设置有气相出口；管式循环反应器之间的串联方式是使前一个管式循环反应器的加热设备通过设置有调节阀的管道与后一个管式循环反应器的气液分离器连接，并且所述的调节阀与前一个管式循环反应器的气液分离器的液位联动。本发明采用的水解装置的反应温度可以精确控制，容易实现大规模生产；且水解装置采用循环反应，使得反应能稳定且充分地进行，高转化率、高选择性地合成得草甘膦。
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公开(公告)号：CN104744509A
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201310755467.2
申请日：2013-12-31
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司 , 浙江工业大学
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明公开了一种用于连续化合成草甘膦的水解装置以及应用，所述的水解装置由三个以上管式循环反应器串联组成，每个管式循环反应器包括气液分离器、循环泵和加热设备，所述的气液分离器、循环泵和加热设备依次通过管道连接形成一个循环反应系统，气液分离器的上部设置有气相出口；管式循环反应器之间的串联方式是使前一个管式循环反应器的加热设备通过设置有调节阀的管道与后一个管式循环反应器的气液分离器连接，并且所述的调节阀与前一个管式循环反应器的气液分离器的液位联动。本发明采用的水解装置的反应温度可以精确控制，容易实现大规模生产；且水解装置采用循环反应，使得反应能稳定且充分地进行，高转化率、高选择性地合成得草甘膦。
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公开(公告)号：CN106188137B
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201510294108.0
申请日：2015-06-01
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 草甘膦不易溶于水，因此，在使用之前通常需要配制成草甘膦盐，草甘膦二甲胺盐是目前草甘膦盐中效果最好的产品之一。现有技术中，在醇溶液中加入草甘膦和二甲胺气体，反应后结晶，过滤即得草甘膦二甲胺盐，但是因二甲胺气体易燃易爆，所以工艺生产时比较危险，针对现有技术的不足，本发明公开了一种制备草甘膦异二甲盐的方法，包括将草甘膦和二甲胺水溶液加入到常规反应器中反应，待反应完全后，对反应液进行浓缩，再加入醇和少量晶种，搅拌结晶，降至室温后，过滤或离心，干燥。由于反应完成后加入醇溶液，可促进结晶，解决了现有技术中结晶难的问题；得到的产品纯度高，质量稳定；由于没有使用到二甲胺气体，生产过程也更加安全可靠。
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公开(公告)号：CN106279271A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510292088.3
申请日：2015-06-01
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 草甘膦不易溶于水，因此，在使用之前通常需要配制成草甘膦盐，草甘膦异丙胺盐是目前效果最好的产品之一。现有技术中，制备草甘膦异丙胺盐多采用盐析法和醇析法，但是都存在着工艺质量控制缺陷，本发明公开了一种制备草甘膦异丙胺盐的方法，包括在常规容器中加入一定量的草甘膦，异丙胺和水，搅拌使之溶解并充分反应，反应完全后，减压下将反应液浓缩，再加入醇类溶剂和少量晶种，搅拌结晶，降至室温后，离心或过滤，干燥，即得草甘膦异丙胺盐固体产品。由于没有引入无机盐，所以不存在含盐量超标的问题，而且由于在反应后才引入醇溶液，所以克服了现有技术中存在的反应速度慢，反应不完全的问题，本发明得到的产品纯度高，质量稳定。
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公开(公告)号：CN106188137A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201510294108.0
申请日：2015-06-01
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 草甘膦不易溶于水，因此，在使用之前通常需要配制成草甘膦盐，草甘膦二甲胺盐是目前草甘膦盐中效果最好的产品之一。现有技术中，在醇溶液中加入草甘膦和二甲胺气体，反应后结晶，过滤即得草甘膦二甲胺盐，但是因二甲胺气体易燃易爆，所以工艺生产时比较危险，针对现有技术的不足，本发明公开了一种制备草甘膦异二甲盐的方法，包括将草甘膦和二甲胺水溶液加入到常规反应器中反应，待反应完全后，对反应液进行浓缩，再加入醇和少量晶种，搅拌结晶，降至室温后，过滤或离心，干燥。由于反应完成后加入醇溶液，可促进结晶，解决了现有技术中结晶难的问题；得到的产品纯度高，质量稳定；由于没有使用到二甲胺气体，生产过程也更加安全可靠。
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公开(公告)号：CN104860989A
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201510289393.7
申请日：2015-06-01
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种草甘膦钠盐的制备方法和草甘膦钠盐制剂，包括将含有钠离子的碱性物质和固体草甘膦酸投入捏合机中进行反应，反应温度为5-70℃，捏合机转速为10-50转/分钟，反应时间为10-300min；本发明还公开了草甘膦钠盐制剂，包括上述方法制备得到的草甘膦钠盐20-95%重量份，表面活性剂0-25%重量份，其他填料0-75%重量份。本发明提供的草甘膦钠盐的制备方法操作简便，反应条件温和，减少了烘干热负荷，减少了亚硝基胺的生成，反应过程中不需添加抗氧化剂，同时避免了有机溶剂的介入，不需引入第三种物质，污染少，成本低。
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公开(公告)号：CN102532193B
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201110441261.3
申请日：2011-12-26
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 一种草甘膦钾盐原药的合成方法，属于农药技术领域。其包括以下工艺步骤：1）将草甘膦、含有钾阳离子的碱和水混合反应，形成草甘膦钾盐水溶液，反应结束后，控制草甘膦钾盐水溶液的pH值；2）降低上述草甘膦钾盐水溶液的温度，再在搅拌状态下将有机溶剂滴加至草甘膦钾盐水溶液中进行醇析；3）结晶析出后，进行过滤，得到钾盐原药湿品，然后进行干燥，得到草甘膦钾盐原药。上述的一种草甘膦钾盐原药的合成方法，设计合理，通过本发明得到的草甘膦钾盐含量达到97%以上，草甘膦钾盐得率达到98%以上，本发明与现有技术草甘膦钾盐得率20%相比，效率提高近5倍，降低了单位能源消耗。
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公开(公告)号：CN102775441A
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201210266380.4
申请日：2012-07-30
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 草甘膦合成液连续化生产方法，属于草甘膦加工方法技术领域。其包括连续化的解聚反应、缩合反应和酯化反应。本发明具有的以下有益效果：采用连续进料和连续化反应，优化了草甘膦生产工艺，降低了反应时间，降低了反应温度，降低了劳动力，稳定了草甘膦的收率和品质，降低了能耗和成本；解聚反应器中加入助催化剂，加快了解聚速度，大大降低了解聚时间。与现有技术相比，本发明反应时间缩短20～30分钟，生产成本降低10～15%，草甘膦收率提高5%以上。
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公开(公告)号：CN102757462A
公开(公告)日：2012-10-31
申请号：CN201210266617.9
申请日：2012-07-30
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
摘要： 草甘膦结晶连续化生产方法，属于草甘膦后处理加工技术领域。其包括以下步骤：由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、二甲酯制得的合成液和盐酸水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与液碱进行循环中和；中和液通过液位控制出料后进入一级热交换器中进行降温，再通入一级结晶釜中循环；一级晶浆液通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的热湿粉和热母液；热母液通过液位控制出料后进入二级热交换器中进行降温，再通入二级结晶釜中循环；二级晶浆液通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的原粉和冷母液；原粉直接加水配置成草甘膦水剂，冷母液进行回收。本发明能够有效地提高草甘膦的生产效益。
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公开(公告)号：CN103012474B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201210588242.8
申请日：2012-12-31
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
摘要： 一种草甘膦循环生产方法，属于农药生产工艺技术领域。其具体步骤包括：以亚磷酸二甲酯为原料通过烷基酯法得到草甘膦和草甘膦母液；草甘膦母液经处理得到二级碱母液；二级碱母液经催化预氧化、高温高压空气电催化降解和液膜萃取，得到液膜浓液和含盐液膜淡液；液膜浓液经活性碳脱色、蒸发浓缩、高温聚合，得到三聚磷酸钠；含盐液膜淡液经纳滤膜过滤后，得到膜浓液与膜淡液；膜浓液回催化预氧化步骤进行回用；膜淡液进入MVR系统进行蒸发浓缩，得到氯化钠晶体、蒸馏水和母液；氯化钠晶体、蒸馏水和母液再分别利用。本发明降低了生产成本，提高了产品的利用率，降低了草甘膦生产工序中废液的排放，对环境友好，综合经济效益社会效益显著。
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