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公开(公告)号：CN104744509B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201310755467.2
申请日：2013-12-31
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司 , 浙江工业大学
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明公开了一种用于连续化合成草甘膦的水解装置以及应用，所述的水解装置由三个以上管式循环反应器串联组成，每个管式循环反应器包括气液分离器、循环泵和加热设备，所述的气液分离器、循环泵和加热设备依次通过管道连接形成一个循环反应系统，气液分离器的上部设置有气相出口；管式循环反应器之间的串联方式是使前一个管式循环反应器的加热设备通过设置有调节阀的管道与后一个管式循环反应器的气液分离器连接，并且所述的调节阀与前一个管式循环反应器的气液分离器的液位联动。本发明采用的水解装置的反应温度可以精确控制，容易实现大规模生产；且水解装置采用循环反应，使得反应能稳定且充分地进行，高转化率、高选择性地合成得草甘膦。
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公开(公告)号：CN104744509A
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201310755467.2
申请日：2013-12-31
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司 , 浙江工业大学
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明公开了一种用于连续化合成草甘膦的水解装置以及应用，所述的水解装置由三个以上管式循环反应器串联组成，每个管式循环反应器包括气液分离器、循环泵和加热设备，所述的气液分离器、循环泵和加热设备依次通过管道连接形成一个循环反应系统，气液分离器的上部设置有气相出口；管式循环反应器之间的串联方式是使前一个管式循环反应器的加热设备通过设置有调节阀的管道与后一个管式循环反应器的气液分离器连接，并且所述的调节阀与前一个管式循环反应器的气液分离器的液位联动。本发明采用的水解装置的反应温度可以精确控制，容易实现大规模生产；且水解装置采用循环反应，使得反应能稳定且充分地进行，高转化率、高选择性地合成得草甘膦。
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公开(公告)号：CN101823694B
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN201010165299.8
申请日：2010-05-06
申请人： 杭州四面体科技有限公司 , 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C01B7/07
摘要： 一种含硫的氯化氢净化处理方法，属于含二氧化硫的氯化氢气体及氯化氢水溶液净化处理的技术领域。其特征在于含二氧化硫的氯化氢气体中通入水和氯气进行净化处理；含二氧化硫的氯化氢水溶液中通入氯气进行净化处理。本发明得到的氯化氢气体可以直接用于多种工业目的，如用于甲醇的氯化制一氯甲烷，用于草甘膦的生产上酸水解反应等等，本发明得到的含有硫酸的盐酸可以直接用于盐酸和硫酸都有效的工业化生产中，如用于草甘膦的生产上酸解反应，取代原来的工业级合成盐酸，所得的草甘膦产品量和产率保持不变，本发明将硫磺法制备氯乙酸中产生的尾气及副产物变废为宝，提高了企业的经济效益，节约了企业生产成本，重要的是避免了废气对环境的影响。
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公开(公告)号：CN101555254B
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN200910098597.7
申请日：2009-05-18
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C07F3/02
摘要： 一种甲基氯化镁的制备方法，属于格氏试剂制备方法技术领域。其特征在于以氯甲烷和金属镁为原料，以甲缩醛为溶剂进行反应，金属镁与氯甲烷的摩尔比为1∶0.5～3，金属镁与甲缩醛的重量比为1∶2～100。该制备方法，以氯甲烷和金属镁为原料，以价格低廉的甲缩醛为溶剂进行反应，降低了生产成本；且甲缩醛回收利用也很容易，进一步降低了生产成本。原料还可以从草甘膦生产副产物中制得，原料来源丰富，价格低，且减少了副产物的净化分离成本，生产工艺简单易行，具有显著的经济效益。
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公开(公告)号：CN101823694A
公开(公告)日：2010-09-08
申请号：CN201010165299.8
申请日：2010-05-06
申请人： 杭州四面体科技有限公司 , 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C01B7/07
摘要： 一种含硫的氯化氢净化处理方法，属于含二氧化硫的氯化氢气体及氯化氢水溶液净化处理的技术领域。其特征在于含二氧化硫的氯化氢气体中通入水和氯气进行净化处理；含二氧化硫的氯化氢水溶液中通入氯气进行净化处理。本发明得到的氯化氢气体可以直接用于多种工业目的，如用于甲醇的氯化制一氯甲烷，用于草甘膦的生产上酸水解反应等等，本发明得到的含有硫酸的盐酸可以直接用于盐酸和硫酸都有效的工业化生产中，如用于草甘膦的生产上酸解反应，取代原来的工业级合成盐酸，所得的草甘膦产品量和产率保持不变，本发明将硫磺法制备氯乙酸中产生的尾气及副产物变废为宝，提高了企业的经济效益，节约了企业生产成本，重要的是避免了废气对环境的影响。
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公开(公告)号：CN100509786C
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200810060763.X
申请日：2008-04-18
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C07D213/02 , C07C19/03 , C07F9/38 , B01D53/70
摘要： 草甘膦生产尾气的综合处理方法，属于尾气处理方法技术领域。草甘膦生产尾气用碱液洗涤后去除氯化氢，经碱洗后的尾气通入吡啶、甲醇、催化剂混合液中进行季碱化反应，制得的N-甲基吡啶盐溶液用作百草枯生产的中间体；经季碱化反应后多余的尾气采用碱液提纯分离及浓硫酸洗涤后获得含量高于99.9%的氯甲烷，吡啶经分离回收后循环用于季碱化反应，含甲醇的碱液用于草甘膦溶剂回收工艺中含酸稀甲醇的中和，酸洗后的低浓度硫酸浓缩后循环利用，降低净化分离成本。该综合处理方法解决了尾气处理过程中二次污染问题，实现资源的综合利用，降低草甘膦生产成本。
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公开(公告)号：CN101463044A
公开(公告)日：2009-06-24
申请号：CN200810249861.8
申请日：2008-12-27
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司 , 杭州四面体科技有限公司
摘要： 本发明提供一种草甘膦铵盐制剂的机械化学合成方法，其特征在于：将草甘膦酸和碳酸铵盐按等当量或者是过量的比例投入研磨设备中进行研磨反应，在反应的过程中或反应结束后加入助剂和填料，其中草甘膦酸和助剂、填料的投料重量比为100∶0～50∶0～100，即得草甘膦铵盐制剂。本发明省却添加溶剂和溶剂的后处理等环节，工艺更加简单，可以实现降低能耗，提高生产效率的目的。
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公开(公告)号：CN104944398B
公开(公告)日：2017-09-19
申请号：CN201510365757.5
申请日：2015-06-29
申请人： 江西金龙化工有限公司 , 浙江金帆达生化股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 草甘膦母液回收利用方法，属于化工技术领域。其包括以下步骤：以甘氨酸法、亚氨基二乙酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液；将草甘膦母液进行浓缩；将草甘膦母液浓缩液进行氧化处理；将草甘膦母液氧化液进行降温结晶，取出结晶后的草甘膦母液氧化液进行浓缩；透过液经浓缩得到氯化钠产品，蒸馏液进行回用；调整浓缩液pH值至3～4，再进行光催化氧化反应；调整PH值，得到磷酸氢二钠产品或磷酸三钠产品。本发明在草甘膦母液氧化前进行浓缩处理，降低草甘膦母液中氯离子的含量，提高反应物的浓度，提高后续氧化反应的效率；浓缩液进行双氧水光催化氧化，反应彻底，氧化性更好，能够将富氧湿式氧化难以氧化的物质，进行氧化，反应条件温和。
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公开(公告)号：CN102532193B
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201110441261.3
申请日：2011-12-26
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 一种草甘膦钾盐原药的合成方法，属于农药技术领域。其包括以下工艺步骤：1）将草甘膦、含有钾阳离子的碱和水混合反应，形成草甘膦钾盐水溶液，反应结束后，控制草甘膦钾盐水溶液的pH值；2）降低上述草甘膦钾盐水溶液的温度，再在搅拌状态下将有机溶剂滴加至草甘膦钾盐水溶液中进行醇析；3）结晶析出后，进行过滤，得到钾盐原药湿品，然后进行干燥，得到草甘膦钾盐原药。上述的一种草甘膦钾盐原药的合成方法，设计合理，通过本发明得到的草甘膦钾盐含量达到97%以上，草甘膦钾盐得率达到98%以上，本发明与现有技术草甘膦钾盐得率20%相比，效率提高近5倍，降低了单位能源消耗。
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公开(公告)号：CN102775441A
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201210266380.4
申请日：2012-07-30
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 草甘膦合成液连续化生产方法，属于草甘膦加工方法技术领域。其包括连续化的解聚反应、缩合反应和酯化反应。本发明具有的以下有益效果：采用连续进料和连续化反应，优化了草甘膦生产工艺，降低了反应时间，降低了反应温度，降低了劳动力，稳定了草甘膦的收率和品质，降低了能耗和成本；解聚反应器中加入助催化剂，加快了解聚速度，大大降低了解聚时间。与现有技术相比，本发明反应时间缩短20～30分钟，生产成本降低10～15%，草甘膦收率提高5%以上。
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