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公开(公告)号：CN104744509B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201310755467.2
申请日：2013-12-31
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司 , 浙江工业大学
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明公开了一种用于连续化合成草甘膦的水解装置以及应用，所述的水解装置由三个以上管式循环反应器串联组成，每个管式循环反应器包括气液分离器、循环泵和加热设备，所述的气液分离器、循环泵和加热设备依次通过管道连接形成一个循环反应系统，气液分离器的上部设置有气相出口；管式循环反应器之间的串联方式是使前一个管式循环反应器的加热设备通过设置有调节阀的管道与后一个管式循环反应器的气液分离器连接，并且所述的调节阀与前一个管式循环反应器的气液分离器的液位联动。本发明采用的水解装置的反应温度可以精确控制，容易实现大规模生产；且水解装置采用循环反应，使得反应能稳定且充分地进行，高转化率、高选择性地合成得草甘膦。
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公开(公告)号：CN104744509A
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201310755467.2
申请日：2013-12-31
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司 , 浙江工业大学
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明公开了一种用于连续化合成草甘膦的水解装置以及应用，所述的水解装置由三个以上管式循环反应器串联组成，每个管式循环反应器包括气液分离器、循环泵和加热设备，所述的气液分离器、循环泵和加热设备依次通过管道连接形成一个循环反应系统，气液分离器的上部设置有气相出口；管式循环反应器之间的串联方式是使前一个管式循环反应器的加热设备通过设置有调节阀的管道与后一个管式循环反应器的气液分离器连接，并且所述的调节阀与前一个管式循环反应器的气液分离器的液位联动。本发明采用的水解装置的反应温度可以精确控制，容易实现大规模生产；且水解装置采用循环反应，使得反应能稳定且充分地进行，高转化率、高选择性地合成得草甘膦。
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公开(公告)号：CN102757462B
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201210266617.9
申请日：2012-07-30
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
摘要： 草甘膦结晶连续化生产方法，属于草甘膦后处理加工技术领域。其包括以下步骤：由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、二甲酯制得的合成液和盐酸水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与液碱进行循环中和；中和液通过液位控制出料后进入一级热交换器中进行降温，再通入一级结晶釜中循环；一级晶浆液通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的热湿粉和热母液；热母液通过液位控制出料后进入二级热交换器中进行降温，再通入二级结晶釜中循环；二级晶浆液通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的原粉和冷母液；原粉直接加水配置成草甘膦水剂，冷母液进行回收。本发明能够有效地提高草甘膦的生产效益。
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公开(公告)号：CN103012474A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210588242.8
申请日：2012-12-31
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
摘要： 一种草甘膦循环生产方法，属于农药生产工艺技术领域。其具体步骤包括：以亚磷酸二甲酯为原料通过烷基酯法得到草甘膦和草甘膦母液；草甘膦母液经处理得到二级碱母液；二级碱母液经催化预氧化、高温高压空气电催化降解和液膜萃取，得到液膜浓液和含盐液膜淡液；液膜浓液经活性碳脱色、蒸发浓缩、高温聚合，得到三聚磷酸钠；含盐液膜淡液经纳滤膜过滤后，得到膜浓液与膜淡液；膜浓液回催化预氧化步骤进行回用；膜淡液进入MVR系统进行蒸发浓缩，得到氯化钠晶体、蒸馏水和母液；氯化钠晶体、蒸馏水和母液再分别利用。本发明降低了生产成本，提高了产品的利用率，降低了草甘膦生产工序中废液的排放，对环境友好，综合经济效益社会效益显著。
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公开(公告)号：CN102986725A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210582808.6
申请日：2012-12-28
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
摘要： 一种草甘膦水溶性片剂及其制备方法，属于农药技术领域。其特征在于由下述重量份的原料制成：草甘膦酸和/或草甘膦盐类10～80%、崩解剂5～40%、表面活性剂5～20%、填充剂0～60%和粘结剂0～5%。本发明与目前市场上较为新颖的草甘膦各类颗粒剂相比较，其优点在于：加工简单，水份含量极低，降低烘干过程能耗，设备投资少，其一次成型降低了草甘膦颗粒剂加工、包装过程中粉尘的飘移，解决了尾气粉尘吸收困难的问题，取消了筛分的过程，降低了返工率，提高了环保安全性，属于新颖草甘膦制剂，同时大大降低了包装、运输、仓储成本。
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公开(公告)号：CN103012474B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201210588242.8
申请日：2012-12-31
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
摘要： 一种草甘膦循环生产方法，属于农药生产工艺技术领域。其具体步骤包括：以亚磷酸二甲酯为原料通过烷基酯法得到草甘膦和草甘膦母液；草甘膦母液经处理得到二级碱母液；二级碱母液经催化预氧化、高温高压空气电催化降解和液膜萃取，得到液膜浓液和含盐液膜淡液；液膜浓液经活性碳脱色、蒸发浓缩、高温聚合，得到三聚磷酸钠；含盐液膜淡液经纳滤膜过滤后，得到膜浓液与膜淡液；膜浓液回催化预氧化步骤进行回用；膜淡液进入MVR系统进行蒸发浓缩，得到氯化钠晶体、蒸馏水和母液；氯化钠晶体、蒸馏水和母液再分别利用。本发明降低了生产成本，提高了产品的利用率，降低了草甘膦生产工序中废液的排放，对环境友好，综合经济效益社会效益显著。
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公开(公告)号：CN104614460A
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201510048928.1
申请日：2015-01-30
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 一种草甘膦2，4-D复配剂的检测方法，属于药物分析技术领域。该复配剂中草甘膦含量采用国家标准方法和色谱条件进行检测，2，4-D含量采用如下HPLC色谱条件进行检测：色谱柱：Eclipse XDB C18 4.6﹡150mm；检测波长：190～380nm；流动相：甲醇：缓冲液＝1：0.5～1：5；流速：1.0mL/min；进样量：20μL；柱温：室温。应用本发明的检测方法，能分别测出草甘膦含量和2，4-D含量。在测2，4-D时，草甘膦在此波长条件下无响应不出峰，2，4-D和4-溴苯酚完全分离，且主峰明显，选择性，分辨率、灵敏度高，重现性好，数据准确可靠。
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公开(公告)号：CN102775441B
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201210266380.4
申请日：2012-07-30
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 草甘膦合成液连续化生产方法，属于草甘膦加工方法技术领域。其包括连续化的解聚反应、缩合反应和酯化反应。本发明具有的以下有益效果：采用连续进料和连续化反应，优化了草甘膦生产工艺，降低了反应时间，降低了反应温度，降低了劳动力，稳定了草甘膦的收率和品质，降低了能耗和成本；解聚反应器中加入助催化剂，加快了解聚速度，大大降低了解聚时间。与现有技术相比，本发明反应时间缩短20～30分钟，生产成本降低10～15%，草甘膦收率提高5%以上。
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公开(公告)号：CN106188137B
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201510294108.0
申请日：2015-06-01
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 草甘膦不易溶于水，因此，在使用之前通常需要配制成草甘膦盐，草甘膦二甲胺盐是目前草甘膦盐中效果最好的产品之一。现有技术中，在醇溶液中加入草甘膦和二甲胺气体，反应后结晶，过滤即得草甘膦二甲胺盐，但是因二甲胺气体易燃易爆，所以工艺生产时比较危险，针对现有技术的不足，本发明公开了一种制备草甘膦异二甲盐的方法，包括将草甘膦和二甲胺水溶液加入到常规反应器中反应，待反应完全后，对反应液进行浓缩，再加入醇和少量晶种，搅拌结晶，降至室温后，过滤或离心，干燥。由于反应完成后加入醇溶液，可促进结晶，解决了现有技术中结晶难的问题；得到的产品纯度高，质量稳定；由于没有使用到二甲胺气体，生产过程也更加安全可靠。
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公开(公告)号：CN106279271A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510292088.3
申请日：2015-06-01
申请人： 浙江金帆达生化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 草甘膦不易溶于水，因此，在使用之前通常需要配制成草甘膦盐，草甘膦异丙胺盐是目前效果最好的产品之一。现有技术中，制备草甘膦异丙胺盐多采用盐析法和醇析法，但是都存在着工艺质量控制缺陷，本发明公开了一种制备草甘膦异丙胺盐的方法，包括在常规容器中加入一定量的草甘膦，异丙胺和水，搅拌使之溶解并充分反应，反应完全后，减压下将反应液浓缩，再加入醇类溶剂和少量晶种，搅拌结晶，降至室温后，离心或过滤，干燥，即得草甘膦异丙胺盐固体产品。由于没有引入无机盐，所以不存在含盐量超标的问题，而且由于在反应后才引入醇溶液，所以克服了现有技术中存在的反应速度慢，反应不完全的问题，本发明得到的产品纯度高，质量稳定。
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