一种1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法

    公开(公告)号:CN115611851B

    公开(公告)日:2024-04-26

    申请号:CN202211370850.1

    申请日:2022-11-03

    摘要: 本发明公开一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法,包括以下步骤:S1.以亚硫酸氢盐与烯丙醇为原料,以双氧水及过硫酸盐的混合水溶液为引发剂,40‑55℃下反应1‑3h,得到3‑羟基丙烷磺酸盐;S2.利用双极膜电渗析工艺,将3‑羟基丙烷磺酸盐的水溶液分解为3‑羟基丙烷磺酸的水溶液和碱液,3‑羟基丙烷磺酸盐的水溶液、3‑羟基丙烷磺酸水溶液、碱液分别由双极膜电渗析设备分离于不同的隔室;S3.将3‑羟基丙烷磺酸水溶液减压浓缩后,进行真空环合反应,即得1,3‑丙烷磺酸内酯,得到的1,3‑丙烷磺酸内酯碳化少,纯度高、收率高。

    (3-(甲基丙烯酰氨基)丙基)二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐的合成方法

    公开(公告)号:CN109336790A

    公开(公告)日:2019-02-15

    申请号:CN201811287027.8

    申请日:2018-10-31

    IPC分类号: C07C309/14 C07C303/32

    摘要: 本发明公开了一种(3-(甲基丙烯酰氨基)丙基)二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐的合成方法,包括如下步骤:向有机溶剂和二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺的混合溶液中,加入1,3-丙烷磺内酯和催化剂,反应生成目标产物;所述有机溶剂为醇类和/或酮类溶剂。本发明提供的合成方法,选用醇类和/或酮类溶剂作为反应溶剂,溶剂低毒低害,且醇类和酮类溶剂易于回收套用,与使用乙醚作为溶剂相比,更加安全环保;本发明以二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺和1,3-丙烷磺内酯为原料,并加入了催化剂,能加快反应缩率,缩短反应周期,提高了反应效率。

    一种聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法

    公开(公告)号:CN115611791A

    公开(公告)日:2023-01-17

    申请号:CN202211370844.6

    申请日:2022-11-03

    摘要: 本发明公开一种聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法,包括以下步骤:(1)将1,3‑丙烷磺内酯加入到硫脲和溶剂的混合液中,反应制得3‑异硫脲基丙磺酸;1,3‑丙烷磺内酯与硫脲摩尔比1:(1.05~2);(2)将3‑异硫脲基丙磺酸和氨水溶液混合,通过碱解反应制得3‑巯基丙磺酸铵;(3)将3‑巯基丙磺酸铵制成水溶液,通过阳离子交换树脂,得到3‑巯基丙磺酸水溶液;(4)向3‑巯基丙磺酸水溶液中加入氧化剂,在10~35℃下进行氧化反应,然后再进行碱中和反应,得到聚二硫二丙烷磺酸钠。本发明提供了一种工艺简单、收率高、有效含量高且利于工业化生产的聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法。

    一种聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法

    公开(公告)号:CN115611791B

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN202211370844.6

    申请日:2022-11-03

    摘要: 本发明公开一种聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法,包括以下步骤:(1)将1,3‑丙烷磺内酯加入到硫脲和溶剂的混合液中,反应制得3‑异硫脲基丙磺酸;1,3‑丙烷磺内酯与硫脲摩尔比1:(1.05~2);(2)将3‑异硫脲基丙磺酸和氨水溶液混合,通过碱解反应制得3‑巯基丙磺酸铵;(3)将3‑巯基丙磺酸铵制成水溶液,通过阳离子交换树脂,得到3‑巯基丙磺酸水溶液;(4)向3‑巯基丙磺酸水溶液中加入氧化剂,在10~35℃下进行氧化反应,然后再进行碱中和反应,得到聚二硫二丙烷磺酸钠。本发明提供了一种工艺简单、收率高、有效含量高且利于工业化生产的聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法。

    一种1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法

    公开(公告)号:CN115611851A

    公开(公告)日:2023-01-17

    申请号:CN202211370850.1

    申请日:2022-11-03

    摘要: 本发明公开一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法,包括以下步骤:S1.以亚硫酸氢盐与烯丙醇为原料,以双氧水及过硫酸盐的混合水溶液为引发剂,40‑55℃下反应1‑3h,得到3‑羟基丙烷磺酸盐;S2.利用双极膜电渗析工艺,将3‑羟基丙烷磺酸盐的水溶液分解为3‑羟基丙烷磺酸的水溶液和碱液,3‑羟基丙烷磺酸盐的水溶液、3‑羟基丙烷磺酸水溶液、碱液分别由双极膜电渗析设备分离于不同的隔室;S3.将3‑羟基丙烷磺酸水溶液减压浓缩后,进行真空环合反应,即得1,3‑丙烷磺酸内酯,得到的1,3‑丙烷磺酸内酯碳化少,纯度高、收率高。

    一种熔融结晶器
    10.
    实用新型

    公开(公告)号:CN218357454U

    公开(公告)日:2023-01-24

    申请号:CN202222509581.4

    申请日:2022-09-21

    IPC分类号: B01D9/00

    摘要: 本实用新型涉及一种熔融结晶器,其包括管体、温控组件以及结晶架,所述管体包括内管和外管,所述内管的顶端和底端分别为进料口和出料口,所述内管设置于所述外管中,所述内管与所述外管之间形成一密封腔体;所述温控组件的输出端与所述密封腔体相连通,用以调节所述密封腔体内的温度;所述结晶架内置于所述内管中,以供结晶;解决晶体在结晶的过程中,难以依附在管壁上,以致于结晶的晶体易塌陷,影响熔融结晶过程的问题。