一种3-吗啉丙磺酸的制备方法

    公开(公告)号:CN110981831B

    公开(公告)日:2022-02-08

    申请号:CN201911233354.X

    申请日:2019-12-05

    IPC分类号: C07D295/088

    摘要: 本发明提供了一种3‑吗啉丙磺酸的制备方法,包括将1,3‑丙烷磺内酯用有机溶剂A溶解得含1,3‑丙烷磺内酯的有机溶液,将吗啉用有机溶剂B溶解得含吗啉的有机溶液;1,3‑丙烷磺内酯和吗啉的摩尔比为1:1;将含1,3‑丙烷磺内酯的有机溶液,以及含吗啉的有机溶液分别同时泵入微通道反应器中反应得到反应液;所述含1,3‑丙烷磺内酯的有机溶液的泵入速率为20~35kg/h,所述含吗啉的有机溶液的泵入速率为10~25kg/h;将得到反应液采用冷冻结晶析出3‑吗啉丙磺酸粗品,然后通入氮气压滤得到3‑吗啉丙磺酸成品。该方法以1,3‑丙烷磺内酯和吗啉作为原料采用微通道反应器,并设置反应条件,能够大大提高产品的收率。

    一种烯丙基磺酸钠的合成方法

    公开(公告)号:CN109232329A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811222929.3

    申请日:2018-10-19

    摘要: 本发明公开了一种烯丙基磺酸钠的合成方法,包括如下步骤:向焦亚硫酸钠溶液中加入相转移催化剂和阻聚剂,搅拌混合均匀,得到焦亚硫酸钠混合液,将所述焦亚硫酸钠混合液、氢氧化钠溶液、烯丙基氯同时通入反应器中反应,得到目标产物。本发明的合成方法通过改变原料的加入顺序,使要参与反应的原料同时进入反应器中反应,并添加相转移催化剂和阻聚剂,极大的减少了副反应的发生,提高了反应的选择性和转化率,进而提高了产品的收率;与传统方法相比,本发明的方法后续无需经过脱水、活性炭脱色、除杂等步骤,后续处理步骤简单,节约了生产成本,提高了生产效率,更适宜工业化生产。

    一种3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法

    公开(公告)号:CN117800882A

    公开(公告)日:2024-04-02

    申请号:CN202311690942.2

    申请日:2023-12-11

    IPC分类号: C07C319/08 C07C323/66

    摘要: 本发明公开了一种3‑巯基丙烷磺酸钠的制备方法。首先在保护气氛条件下制备碱的醇溶液,然后将其与硫化氢反应,制备得到硫氢化钠醇溶液;所述硫氢化钠醇溶液与1,3‑丙烷磺酸内酯反应,反应结束后,将反应产物送至充满保护气氛的容器中,进行干燥,即制备得到所述3‑巯基丙烷磺酸钠。本发明能有效避免3‑巯基丙烷磺酸钠被空气氧化为聚二硫二丙烷磺酸钠,提高了品质和产品的收率,而且三废产生极少,极大地减轻了环境污染,能生产出用于锂电铜箔的高品质3‑巯基丙烷磺酸钠。

    一种用于合成N,N-二乙基丙炔胺的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN111068692A

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201911367425.5

    申请日:2019-12-26

    摘要: 本发明公开了一种用于合成N,N-二乙基丙炔胺的催化剂,所述催化剂以粗孔微球硅胶为载体,负载铜盐、铋盐和铈盐的混合物。本发明提供的催化剂采用粗孔微球硅胶作为载体,增大了催化剂的比表面积,该催化剂的比表面积是常规催化剂的几十甚至上百倍,能与反应原料充分接触,提高反应速率,缩短反应时间,减少了副反应发生的几率,同时极大的降低了催化剂的使用量;且该催化剂以铜盐、铋盐和铈盐的混合物作为活性成分,铜盐、铋盐和铈盐相互之间协同作用,能有效抑制合成N,N-二乙基丙炔胺过程中的副反应,提高了反应的选择性,并提高N,N-二乙基丙炔胺的收率和纯度。本发明还提供了一种该催化剂的制备方法。

    苄基烟酸嗡盐的高效液相色谱分析方法和应用

    公开(公告)号:CN106979984B

    公开(公告)日:2019-05-10

    申请号:CN201710223163.X

    申请日:2017-04-07

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开了一种苄基烟酸嗡盐的高效液相色谱分析方法和应用,该方法包括:(a)提供苄基烟酸嗡盐对照品溶液和供试样品溶液;(b)用HPLC‑UV按外标法对步骤(a)供试样品溶液中苄基烟酸嗡盐含量进行分析,检测条件为:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:以有机相和醋酸‑氨水缓冲液组成,有机相为甲醇或乙腈;体积比为0:100~80:20;紫外检测器检测波长:190~330nm。本发明缓解了现有技术对苄基烟酸嗡盐含量的测定方法不完善、结果不准确、无法分离出杂质的技术问题。采用本发明方法不仅能够准确检测苄基烟酸嗡盐的含量,精密度好,能够有效分离出杂质峰,实现对苄基烟酸嗡盐生产过程质量控制。

    一种电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法

    公开(公告)号:CN109485631A

    公开(公告)日:2019-03-19

    申请号:CN201811502164.9

    申请日:2018-12-10

    IPC分类号: C07D327/04

    CPC分类号: C07D327/04

    摘要: 本发明公开了一种电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法,包括如下步骤:将工业级1,3-丙烷磺内酯用无水有机溶剂重结晶后,分离出晶体,将所述晶体精馏,在全回流状态下分离出水分和杂质后,得电子级1,3-丙烷磺内酯。本发明的制备方法通过重结晶和精馏相结合制备电子级1,3-丙烷磺内酯,通过无水有机溶剂的重结晶除掉了工业级1,3-丙烷磺内酯中的游离酸和杂质,通过精馏去除了晶体中的微量溶剂和水分,整个操作过程简单且稳定可控,对设备的要求不高,适宜于工业化生产;精馏过程仅分离出水分、低沸点溶剂及杂质,成品无需经过蒸馏后再冷凝收集,与传统方法相比,不仅三废少且节约了能耗,又提高了产能和产品的收率。