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公开(公告)号：CN117800882A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311690942.2
申请日：2023-12-11
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C319/08 , C07C323/66
摘要： 本发明公开了一种3‑巯基丙烷磺酸钠的制备方法。首先在保护气氛条件下制备碱的醇溶液，然后将其与硫化氢反应，制备得到硫氢化钠醇溶液；所述硫氢化钠醇溶液与1,3‑丙烷磺酸内酯反应，反应结束后，将反应产物送至充满保护气氛的容器中，进行干燥，即制备得到所述3‑巯基丙烷磺酸钠。本发明能有效避免3‑巯基丙烷磺酸钠被空气氧化为聚二硫二丙烷磺酸钠，提高了品质和产品的收率，而且三废产生极少，极大地减轻了环境污染，能生产出用于锂电铜箔的高品质3‑巯基丙烷磺酸钠。
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公开(公告)号：CN115770578B
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202211605390.6
申请日：2022-12-14
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司 , 中国科学院上海高等研究院
IPC分类号： B01J23/843 , B01J35/51 , C07C29/42 , C07C33/044
摘要： 本发明涉及一种炔醛反应催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂是以粗孔微球硅胶为载体，负载铜盐、铋盐和助催化剂的混合物；其中，所述铜盐、铋盐和助催化剂的摩尔比为1：(0.01～0.05)：(0.06～0.2)；所述助催化剂为碱金属盐、碱土金属盐、镧系金属盐和过渡金属盐中至少两种物质的组合。本发明催化剂在用于固定床反应器生产3,己炔‑2,5‑二醇过程中，连续使用四天，反应转化率及选择性均达到80％以上，无明显降低，三废产生极少，而且提高了产能和产品的收率，且产品品质更稳定，既节约了能耗又极大地减轻了环境污染。
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公开(公告)号：CN117417274A
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202311285570.5
申请日：2023-10-07
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C303/44 , C07C309/08
摘要： 本发明公开一种3‑氯‑2‑羟基丙基磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：用去离子水将亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐溶解，并加入活性白土作为催化剂，得到混合液A；在25～75℃滴加环氧氯丙烷，反应制得3‑氯‑2‑羟基丙基磺酸钠粗品；3‑氯‑2‑羟基丙基磺酸钠粗品经过滤、蒸发和重结晶，得到3‑氯‑2‑羟基丙基磺酸钠。本发明采用活性白土作为催化剂，降低反应温度，提高产品的收率与品质，利于放大生产，减少催化剂所带来的废酸水和废渣的排放。
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公开(公告)号：CN115611851B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202211370850.1
申请日：2022-11-03
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D327/04 , C07C303/32 , C07C303/22 , C07C303/44 , C07C309/08
摘要： 本发明公开一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，包括以下步骤：S1.以亚硫酸氢盐与烯丙醇为原料，以双氧水及过硫酸盐的混合水溶液为引发剂，40‑55℃下反应1‑3h，得到3‑羟基丙烷磺酸盐；S2.利用双极膜电渗析工艺，将3‑羟基丙烷磺酸盐的水溶液分解为3‑羟基丙烷磺酸的水溶液和碱液，3‑羟基丙烷磺酸盐的水溶液、3‑羟基丙烷磺酸水溶液、碱液分别由双极膜电渗析设备分离于不同的隔室；S3.将3‑羟基丙烷磺酸水溶液减压浓缩后，进行真空环合反应，即得1,3‑丙烷磺酸内酯，得到的1,3‑丙烷磺酸内酯碳化少，纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN115770578A
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202211605390.6
申请日：2022-12-14
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司 , 中国科学院上海高等研究院
IPC分类号： B01J23/843 , B01J35/08 , C07C29/42 , C07C33/044
摘要： 本发明涉及一种炔醛反应催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂是以粗孔微球硅胶为载体，负载铜盐、铋盐和助催化剂的混合物；其中，所述铜盐、铋盐和助催化剂的摩尔比为1：(0.01～0.05)：(0.06～0.2)；所述助催化剂为碱金属盐、碱土金属盐、镧系金属盐和过渡金属盐中至少两种物质的组合。本发明催化剂在用于固定床反应器生产3,己炔‑2,5‑二醇过程中，连续使用四天，反应转化率及选择性均达到80％以上，无明显降低，三废产生极少，而且提高了产能和产品的收率，且产品品质更稳定，既节约了能耗又极大地减轻了环境污染。
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公开(公告)号：CN109459514A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201811546034.5
申请日：2018-12-18
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，包括：(1)分别配制双苯磺酰亚胺标准品溶液和样品溶液；(2)用HPLC-UV测定不同浓度的双苯磺酰亚胺标准品溶液，以双苯磺酰亚胺标准品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线；(3)用HPLC-UV测定所述双苯磺酰亚胺样品溶液，并用所述标准曲线计算得到样品中双苯磺酰亚胺的含量；HPLC-UV的检测条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：由乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液组成，且磷酸-氨水缓冲溶液的pH值为1～5；紫外检测器的检测波长：200～265nm。采用本发明的方法，可以准确的测定样品中双苯磺酰亚胺的含量，且操作过程简单。
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公开(公告)号：CN106397392A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610784116.8
申请日：2016-08-31
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D327/06
CPC分类号： C07D327/06
摘要： 一种1,4-丁烷磺酸内酯及其合成工艺，涉及精细化工领域，该合成工艺是以3-丁烯-1-醇或3-丁烯-1-氯为原料，与磺化剂在引发剂的氧化还原作用下进行磺化，反应结束后再进行酸化，高真空脱水环合或共沸脱水环合进行内酯化，最后精制得到1,4-丁烷磺酸内酯成品。本发明提供的1,4-丁烷磺酸内酯的合成工艺原料易得，合成步骤少，收率高，产品纯度高，适宜工业化生产，本发明还提供一种1,4-丁烷磺酸内酯，采用上述合成工艺制得，纯度高。
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公开(公告)号：CN117756740A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311673432.4
申请日：2023-12-07
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D277/16 , C25D3/38 , C25D5/02
摘要： 本发明公开一种噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠的制备方法及其应用，包括以下步骤：向包含有2‑巯基噻唑啉、硫氢化钠及溶剂的混合液中，于5‑25℃下依次滴加1,3‑丙烷磺内酯溶液及氧化剂，再于20‑35℃下反应，而后重结晶，即得噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠；以2‑巯基噻唑啉、硫氢化钠、1,3‑丙烷磺内酯等原料，一锅法合成噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠，避免多步反应，反复提纯造成的收率低，有效含量低等一系列问题，大大提高产品的收率（大于80%）与纯度（大于95%），利于放大生产。
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公开(公告)号：CN115611791A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202211370844.6
申请日：2022-11-03
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C319/24 , C07C319/22 , C07C319/02 , C07C323/66 , C07C335/32
摘要： 本发明公开一种聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：(1)将1,3‑丙烷磺内酯加入到硫脲和溶剂的混合液中，反应制得3‑异硫脲基丙磺酸；1,3‑丙烷磺内酯与硫脲摩尔比1:(1.05～2)；(2)将3‑异硫脲基丙磺酸和氨水溶液混合，通过碱解反应制得3‑巯基丙磺酸铵；(3)将3‑巯基丙磺酸铵制成水溶液，通过阳离子交换树脂，得到3‑巯基丙磺酸水溶液；(4)向3‑巯基丙磺酸水溶液中加入氧化剂，在10～35℃下进行氧化反应，然后再进行碱中和反应，得到聚二硫二丙烷磺酸钠。本发明提供了一种工艺简单、收率高、有效含量高且利于工业化生产的聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法。
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公开(公告)号：CN114380788A
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202111642277.0
申请日：2021-12-29
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D327/10
摘要： 本发明涉及一种硫酸乙烯酯的提纯生产工艺，包括以下步骤：(1)取硫酸乙烯酯粗品加入到抽真空的萃取罐内，注入亚临界流体，控制温度在15～30℃进行萃取，静置分层后分离出萃取有机相；(2)脱除萃取有机相的溶剂，得到纯品的硫酸乙烯酯。本发明所用的亚临界萃取，基本是在常温下用亚临界流体逆流萃取，然后使萃取有机相的溶剂脱除获得纯品的硫酸乙烯酯。不仅溶耗低，生产成本低，而且萃取所采用的仅为亚临界流体，很容易就能够挥发，不给产品带来额外杂质，因此萃取后所得硫酸乙烯酯质量好，纯度在99.75％～99.95％，残溶在10ppm～30ppm；提取温度较低，减少了高温高压对硫酸乙烯酯的损伤。
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