一种3-吗啉丙磺酸的制备方法

    公开(公告)号:CN110981831B

    公开(公告)日:2022-02-08

    申请号:CN201911233354.X

    申请日:2019-12-05

    IPC分类号: C07D295/088

    摘要: 本发明提供了一种3‑吗啉丙磺酸的制备方法,包括将1,3‑丙烷磺内酯用有机溶剂A溶解得含1,3‑丙烷磺内酯的有机溶液,将吗啉用有机溶剂B溶解得含吗啉的有机溶液;1,3‑丙烷磺内酯和吗啉的摩尔比为1:1;将含1,3‑丙烷磺内酯的有机溶液,以及含吗啉的有机溶液分别同时泵入微通道反应器中反应得到反应液;所述含1,3‑丙烷磺内酯的有机溶液的泵入速率为20~35kg/h,所述含吗啉的有机溶液的泵入速率为10~25kg/h;将得到反应液采用冷冻结晶析出3‑吗啉丙磺酸粗品,然后通入氮气压滤得到3‑吗啉丙磺酸成品。该方法以1,3‑丙烷磺内酯和吗啉作为原料采用微通道反应器,并设置反应条件,能够大大提高产品的收率。

    一种3,4-乙烯二氧噻吩的合成工艺
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112209945A

    公开(公告)日:2021-01-12

    申请号:CN202011245227.4

    申请日:2020-11-10

    IPC分类号: C07D495/04 B01J23/80

    摘要: 本发明公开一种3,4‑乙烯二氧噻吩的合成工艺,该合成工艺以2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑乙烯二氧噻吩为原料,二甲基甲酰胺水溶液作为溶剂,在催化剂的条件下,加热至110~120℃,反应2~4h,随后经过滤、减压精馏得到3,4‑乙烯二氧噻吩;所述催化剂为氧化铜和氧化锌的混合物。本发明通过以氧化铜和氧化锌作为催化剂,一步脱酯,步骤简单,能够充分发挥二者的协同作用,有利于降低反应温度,缩短反应时间,提高反应选择性,从而减少副产物生成,提高目标产物收率和纯度。

    一种烯丙基磺酸钠的合成方法

    公开(公告)号:CN109232329A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811222929.3

    申请日:2018-10-19

    摘要: 本发明公开了一种烯丙基磺酸钠的合成方法,包括如下步骤:向焦亚硫酸钠溶液中加入相转移催化剂和阻聚剂,搅拌混合均匀,得到焦亚硫酸钠混合液,将所述焦亚硫酸钠混合液、氢氧化钠溶液、烯丙基氯同时通入反应器中反应,得到目标产物。本发明的合成方法通过改变原料的加入顺序,使要参与反应的原料同时进入反应器中反应,并添加相转移催化剂和阻聚剂,极大的减少了副反应的发生,提高了反应的选择性和转化率,进而提高了产品的收率;与传统方法相比,本发明的方法后续无需经过脱水、活性炭脱色、除杂等步骤,后续处理步骤简单,节约了生产成本,提高了生产效率,更适宜工业化生产。

    无氰、无磷、无氨仿金电镀液及其制备和电镀工艺

    公开(公告)号:CN106835216A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201710156908.5

    申请日:2017-03-16

    IPC分类号: C25D3/58

    CPC分类号: C25D3/58

    摘要: 本发明公开了一种无氰、无磷、无氨仿金电镀液及其制备和电镀工艺,属金属或非金属制品的表面电镀处理技术领域。本发明以硫酸铜、硫酸锌和锡酸钠为主盐、以主配位剂和辅助配位剂为主盐中金属阳离子的络合剂、以硼酸为仿金电镀液的PH缓冲剂、以氢氧化钾为仿金电镀液的PH调节剂、以光亮性分散剂为仿金电镀液的光亮剂和分散剂。本发明所制仿金电镀液不含对人体和环境有害的氰化钾(钠)、磷(膦)、氟、游离的无机氨(胺)和氮等成分,且采用本发明制备的无氰、无磷、无氨仿金电镀液进行仿金电镀的工艺操作条件范围宽、易操作,所得的仿金层色泽稳定,并可随操作条件的改变实现从玫瑰金16K、18K到24K间的变化。

    一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106279097A

    公开(公告)日:2017-01-04

    申请号:CN201610559054.0

    申请日:2016-07-15

    IPC分类号: C07D327/04

    CPC分类号: C07D327/04

    摘要: 本发明公开了一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法,包括如下步骤:1)卤代反应:在催化剂或光照条件下,将1,3-丙烷磺内酯和溴化剂在微通道反应器或管式反应器中反应,得到2-溴代-1,3-丙烷磺内酯;2)消去反应:在回流反应装置中,将步骤1)所得2-溴代-1,3-丙烷磺内酯在脱卤剂和阻聚剂的作用下脱除溴化氢,直至反应完成;3)浓缩析晶:向步骤2)的反应体系中加入活性炭脱色,脱色后过滤去除活性炭,再经浓缩析晶,即得到丙烯基-1,3-磺酸内酯。本发明制备方法以电子级1,3-丙烷磺内酯为原料,通过卤代、消去反应合成丙烯基-1,3-磺酸内酯,反应过程控制稳定,对设备要求不高,反应选择性好,产品收率高,三废少成本低,适宜工业化生产。

    吡啶丙烷磺酸内盐的合成方法

    公开(公告)号:CN101381340A

    公开(公告)日:2009-03-11

    申请号:CN200810197268.3

    申请日:2008-10-15

    IPC分类号: C07D213/34 B01F17/32

    摘要: 本发明涉及一种化合物的制备方法,具体地说是一种镀镍中间体吡啶丙烷磺酸内盐的合成方法。它包括以下步骤:1)将吡啶溶于有机溶剂中,在30-90℃滴加磺内酯,滴滴加完后保温反应1-2小时,然后升温至100℃-120℃再反应1-3小时;2)反应时间到降温至20℃过滤,得到滤饼;3)将滤饼溶于70-90%乙醇水溶液中,升温加入硅藻土,精制和脱色,过滤后降温析出;4)滤饼干燥后即为本发明。本发明方法具有工艺简单,周期短,生产量大,成本低,产品纯度高,溶剂容易回收的优点。

    一种电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法

    公开(公告)号:CN101381313A

    公开(公告)日:2009-03-11

    申请号:CN200810197269.8

    申请日:2008-10-15

    IPC分类号: C07C211/23 C07C209/68

    摘要: 本发明涉及化合物的制备方法,具体地说是一种电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法。它是将甲醛、二乙胺加入到反应釜中,搅拌均匀后加入铜盐作催化剂,然后通入乙炔气体进行反应,反应完后分离反应产物即得N,N-二乙基丙炔胺。本发明只需一步即可得到产品,本方法的原料简单易得,价格便宜,工艺简单,成本低,产品纯度高,收率高,环境污染处理少,工作劳动强度小。

    一种连续合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的方法

    公开(公告)号:CN109265392B

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN201811222926.X

    申请日:2018-10-19

    IPC分类号: C07D213/20

    摘要: 本发明公开了一种连续合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的方法,包括如下步骤:向碱金属的亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐溶液中加入相转移催化剂和亚硫酸钠,得含有HSO3‑的混合液,将所述混合液和环氧氯丙烷同时通入第一反应器中,发生开环反应;吡啶和催化剂的混合液、开环反应产物同时进入第二反应器中,反应得到目标产物。本发明的方法改变了原料的混合顺序和加入顺序,使要参与反应的原料同时进入反应器参与相应的反应,有效的减少了副反应的发生,提高了反应的选择性及转化率,进而提高了产品的收率和纯度,能满足电镀行业高端客户需求;与传统工艺的间歇式操作相比,本发明的方法缩短了反应时间,提高了生产效率,更适宜工业化生产。

    一种连续合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的方法

    公开(公告)号:CN109265392A

    公开(公告)日:2019-01-25

    申请号:CN201811222926.X

    申请日:2018-10-19

    IPC分类号: C07D213/20

    摘要: 本发明公开了一种连续合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的方法,包括如下步骤:向碱金属的亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐溶液中加入相转移催化剂和亚硫酸钠,得含有HSO3-的混合液,将所述混合液和环氧氯丙烷同时通入第一反应器中,发生开环反应;吡啶和催化剂的混合液、开环反应产物同时进入第二反应器中,反应得到目标产物。本发明的方法改变了原料的混合顺序和加入顺序,使要参与反应的原料同时进入反应器参与相应的反应,有效的减少了副反应的发生,提高了反应的选择性及转化率,进而提高了产品的收率和纯度,能满足电镀行业高端客户需求;与传统工艺的间歇式操作相比,本发明的方法缩短了反应时间,提高了生产效率,更适宜工业化生产。