-
公开(公告)号:CN115770578B
公开(公告)日:2024-06-21
申请号:CN202211605390.6
申请日:2022-12-14
申请人: 湖北吉和昌化工科技有限公司 , 中国科学院上海高等研究院
IPC分类号: B01J23/843 , B01J35/51 , C07C29/42 , C07C33/044
摘要: 本发明涉及一种炔醛反应催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂是以粗孔微球硅胶为载体,负载铜盐、铋盐和助催化剂的混合物;其中,所述铜盐、铋盐和助催化剂的摩尔比为1:(0.01~0.05):(0.06~0.2);所述助催化剂为碱金属盐、碱土金属盐、镧系金属盐和过渡金属盐中至少两种物质的组合。本发明催化剂在用于固定床反应器生产3,己炔‑2,5‑二醇过程中,连续使用四天,反应转化率及选择性均达到80%以上,无明显降低,三废产生极少,而且提高了产能和产品的收率,且产品品质更稳定,既节约了能耗又极大地减轻了环境污染。
-
公开(公告)号:CN117417274A
公开(公告)日:2024-01-19
申请号:CN202311285570.5
申请日:2023-10-07
申请人: 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号: C07C303/32 , C07C303/44 , C07C309/08
摘要: 本发明公开一种3‑氯‑2‑羟基丙基磺酸钠的制备方法,包括以下步骤:用去离子水将亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐溶解,并加入活性白土作为催化剂,得到混合液A;在25~75℃滴加环氧氯丙烷,反应制得3‑氯‑2‑羟基丙基磺酸钠粗品;3‑氯‑2‑羟基丙基磺酸钠粗品经过滤、蒸发和重结晶,得到3‑氯‑2‑羟基丙基磺酸钠。本发明采用活性白土作为催化剂,降低反应温度,提高产品的收率与品质,利于放大生产,减少催化剂所带来的废酸水和废渣的排放。
-
公开(公告)号:CN110981831B
公开(公告)日:2022-02-08
申请号:CN201911233354.X
申请日:2019-12-05
申请人: 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号: C07D295/088
摘要: 本发明提供了一种3‑吗啉丙磺酸的制备方法,包括将1,3‑丙烷磺内酯用有机溶剂A溶解得含1,3‑丙烷磺内酯的有机溶液,将吗啉用有机溶剂B溶解得含吗啉的有机溶液;1,3‑丙烷磺内酯和吗啉的摩尔比为1:1;将含1,3‑丙烷磺内酯的有机溶液,以及含吗啉的有机溶液分别同时泵入微通道反应器中反应得到反应液;所述含1,3‑丙烷磺内酯的有机溶液的泵入速率为20~35kg/h,所述含吗啉的有机溶液的泵入速率为10~25kg/h;将得到反应液采用冷冻结晶析出3‑吗啉丙磺酸粗品,然后通入氮气压滤得到3‑吗啉丙磺酸成品。该方法以1,3‑丙烷磺内酯和吗啉作为原料采用微通道反应器,并设置反应条件,能够大大提高产品的收率。
-
公开(公告)号:CN112209945A
公开(公告)日:2021-01-12
申请号:CN202011245227.4
申请日:2020-11-10
申请人: 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号: C07D495/04 , B01J23/80
摘要: 本发明公开一种3,4‑乙烯二氧噻吩的合成工艺,该合成工艺以2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑乙烯二氧噻吩为原料,二甲基甲酰胺水溶液作为溶剂,在催化剂的条件下,加热至110~120℃,反应2~4h,随后经过滤、减压精馏得到3,4‑乙烯二氧噻吩;所述催化剂为氧化铜和氧化锌的混合物。本发明通过以氧化铜和氧化锌作为催化剂,一步脱酯,步骤简单,能够充分发挥二者的协同作用,有利于降低反应温度,缩短反应时间,提高反应选择性,从而减少副产物生成,提高目标产物收率和纯度。
-
公开(公告)号:CN109232329A
公开(公告)日:2019-01-18
申请号:CN201811222929.3
申请日:2018-10-19
申请人: 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号: C07C303/32 , C07C303/42 , C07C309/20
摘要: 本发明公开了一种烯丙基磺酸钠的合成方法,包括如下步骤:向焦亚硫酸钠溶液中加入相转移催化剂和阻聚剂,搅拌混合均匀,得到焦亚硫酸钠混合液,将所述焦亚硫酸钠混合液、氢氧化钠溶液、烯丙基氯同时通入反应器中反应,得到目标产物。本发明的合成方法通过改变原料的加入顺序,使要参与反应的原料同时进入反应器中反应,并添加相转移催化剂和阻聚剂,极大的减少了副反应的发生,提高了反应的选择性和转化率,进而提高了产品的收率;与传统方法相比,本发明的方法后续无需经过脱水、活性炭脱色、除杂等步骤,后续处理步骤简单,节约了生产成本,提高了生产效率,更适宜工业化生产。
-
公开(公告)号:CN106279097A
公开(公告)日:2017-01-04
申请号:CN201610559054.0
申请日:2016-07-15
申请人: 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号: C07D327/04
CPC分类号: C07D327/04
摘要: 本发明公开了一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法,包括如下步骤:1)卤代反应:在催化剂或光照条件下,将1,3-丙烷磺内酯和溴化剂在微通道反应器或管式反应器中反应,得到2-溴代-1,3-丙烷磺内酯;2)消去反应:在回流反应装置中,将步骤1)所得2-溴代-1,3-丙烷磺内酯在脱卤剂和阻聚剂的作用下脱除溴化氢,直至反应完成;3)浓缩析晶:向步骤2)的反应体系中加入活性炭脱色,脱色后过滤去除活性炭,再经浓缩析晶,即得到丙烯基-1,3-磺酸内酯。本发明制备方法以电子级1,3-丙烷磺内酯为原料,通过卤代、消去反应合成丙烯基-1,3-磺酸内酯,反应过程控制稳定,对设备要求不高,反应选择性好,产品收率高,三废少成本低,适宜工业化生产。
-
公开(公告)号:CN117800882A
公开(公告)日:2024-04-02
申请号:CN202311690942.2
申请日:2023-12-11
申请人: 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号: C07C319/08 , C07C323/66
摘要: 本发明公开了一种3‑巯基丙烷磺酸钠的制备方法。首先在保护气氛条件下制备碱的醇溶液,然后将其与硫化氢反应,制备得到硫氢化钠醇溶液;所述硫氢化钠醇溶液与1,3‑丙烷磺酸内酯反应,反应结束后,将反应产物送至充满保护气氛的容器中,进行干燥,即制备得到所述3‑巯基丙烷磺酸钠。本发明能有效避免3‑巯基丙烷磺酸钠被空气氧化为聚二硫二丙烷磺酸钠,提高了品质和产品的收率,而且三废产生极少,极大地减轻了环境污染,能生产出用于锂电铜箔的高品质3‑巯基丙烷磺酸钠。
-
公开(公告)号:CN112341427B
公开(公告)日:2023-01-13
申请号:CN202011187979.X
申请日:2020-10-30
申请人: 湖北吉和昌化工科技有限公司(CN)
IPC分类号: C07D327/06
摘要: 本发明公开一种1,4‑丁烷磺酸内酯的合成工艺,包括如下步骤:将3‑丁烯‑1‑醇与磺化剂在引发剂的作用下进行磺化,得到中间产物;将中间产物旋转蒸发浓缩至粘稠,再加入强酸,进行微波辅助酯化反应,反应结束后,降温析出盐,过滤取滤液,得到粗1,4‑丁烷磺酸内酯;将粗1,4‑丁烷磺酸内酯进行精制,得到1,4‑丁烷磺酸内酯成品。本发明通过微波辅助酯化,并将强酸作为酸化试剂和催化剂能够提高反应选择性,减少副产物的产生,缩短反应时间,提高收率;该过程无需加入有机溶剂,减少了回收有机溶剂的过程,步骤简单。
-
公开(公告)号:CN109160890B
公开(公告)日:2021-07-27
申请号:CN201811228000.1
申请日:2018-10-22
申请人: 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号: C07C303/32 , C07C309/14
摘要: 本发明公开了一种SPE的合成方法,包括如下步骤:将有机溶剂、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和阻聚剂混匀后,向混合液中滴加1,3‑丙烷磺内酯进行反应,得到目标产物;所述有机溶剂为醇类和/或酮类溶剂。本发明的合成方法选用醇类和/或酮类溶剂作为反应溶剂,溶剂低毒低害,且醇类和酮类溶剂易于回收套用,与使用四氯化碳作为溶剂相比,更加安全环保;以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和1,3‑丙烷磺内酯为原料,并加入了阻聚剂,能有效抑制甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的聚合及减少反应过程中的其它副反应,使反应更充分,提高了产品的收率和纯度。
-
公开(公告)号:CN112375064A
公开(公告)日:2021-02-19
申请号:CN202011246798.X
申请日:2020-11-10
申请人: 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号: C07D327/10
摘要: 本发明公开一种硫酸乙烯酯的合成工艺,包括:将乙二醇溶于有机溶剂中,随后滴加氯化亚砜,滴加完毕后,在5~10℃下保温反应1~1.5h,然后加入碳酸钠溶液调节pH至7~8,经静置分层得到含亚硫酸乙烯酯的混合液;向含亚硫酸乙烯酯的混合液中加入催化剂,随后滴加70%的过氧化叔丁醇水溶液,滴加时间为0.5~1h,滴加完毕后,在30~40℃下反应1~3h,然后加入亚硫酸钠溶液,经静置分层、水相萃取、合并有机相、减压浓缩、重结晶过程得到硫酸乙烯酯。通过直接将含亚硫酸乙烯酯的混合液进行氧化反应,简化了工艺流程;通过采用70%的过氧化叔丁醇水溶液和氯化铜,进一步降低了成本;所得硫酸乙烯酯具有较高的收率和纯度。
-
-
-
-
-
-
-
-
-