一种3-吗啉丙磺酸的制备方法

    公开(公告)号:CN110981831B

    公开(公告)日:2022-02-08

    申请号:CN201911233354.X

    申请日:2019-12-05

    IPC分类号: C07D295/088

    摘要: 本发明提供了一种3‑吗啉丙磺酸的制备方法,包括将1,3‑丙烷磺内酯用有机溶剂A溶解得含1,3‑丙烷磺内酯的有机溶液,将吗啉用有机溶剂B溶解得含吗啉的有机溶液;1,3‑丙烷磺内酯和吗啉的摩尔比为1:1;将含1,3‑丙烷磺内酯的有机溶液,以及含吗啉的有机溶液分别同时泵入微通道反应器中反应得到反应液;所述含1,3‑丙烷磺内酯的有机溶液的泵入速率为20~35kg/h,所述含吗啉的有机溶液的泵入速率为10~25kg/h;将得到反应液采用冷冻结晶析出3‑吗啉丙磺酸粗品,然后通入氮气压滤得到3‑吗啉丙磺酸成品。该方法以1,3‑丙烷磺内酯和吗啉作为原料采用微通道反应器,并设置反应条件,能够大大提高产品的收率。

    一种3,4-乙烯二氧噻吩的合成工艺
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112209945A

    公开(公告)日:2021-01-12

    申请号:CN202011245227.4

    申请日:2020-11-10

    IPC分类号: C07D495/04 B01J23/80

    摘要: 本发明公开一种3,4‑乙烯二氧噻吩的合成工艺,该合成工艺以2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑乙烯二氧噻吩为原料,二甲基甲酰胺水溶液作为溶剂,在催化剂的条件下,加热至110~120℃,反应2~4h,随后经过滤、减压精馏得到3,4‑乙烯二氧噻吩;所述催化剂为氧化铜和氧化锌的混合物。本发明通过以氧化铜和氧化锌作为催化剂,一步脱酯,步骤简单,能够充分发挥二者的协同作用,有利于降低反应温度,缩短反应时间,提高反应选择性,从而减少副产物生成,提高目标产物收率和纯度。

    一种烯丙基磺酸钠的合成方法

    公开(公告)号:CN109232329A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811222929.3

    申请日:2018-10-19

    摘要: 本发明公开了一种烯丙基磺酸钠的合成方法,包括如下步骤:向焦亚硫酸钠溶液中加入相转移催化剂和阻聚剂,搅拌混合均匀,得到焦亚硫酸钠混合液,将所述焦亚硫酸钠混合液、氢氧化钠溶液、烯丙基氯同时通入反应器中反应,得到目标产物。本发明的合成方法通过改变原料的加入顺序,使要参与反应的原料同时进入反应器中反应,并添加相转移催化剂和阻聚剂,极大的减少了副反应的发生,提高了反应的选择性和转化率,进而提高了产品的收率;与传统方法相比,本发明的方法后续无需经过脱水、活性炭脱色、除杂等步骤,后续处理步骤简单,节约了生产成本,提高了生产效率,更适宜工业化生产。

    一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106279097A

    公开(公告)日:2017-01-04

    申请号:CN201610559054.0

    申请日:2016-07-15

    IPC分类号: C07D327/04

    CPC分类号: C07D327/04

    摘要: 本发明公开了一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法,包括如下步骤:1)卤代反应:在催化剂或光照条件下,将1,3-丙烷磺内酯和溴化剂在微通道反应器或管式反应器中反应,得到2-溴代-1,3-丙烷磺内酯;2)消去反应:在回流反应装置中,将步骤1)所得2-溴代-1,3-丙烷磺内酯在脱卤剂和阻聚剂的作用下脱除溴化氢,直至反应完成;3)浓缩析晶:向步骤2)的反应体系中加入活性炭脱色,脱色后过滤去除活性炭,再经浓缩析晶,即得到丙烯基-1,3-磺酸内酯。本发明制备方法以电子级1,3-丙烷磺内酯为原料,通过卤代、消去反应合成丙烯基-1,3-磺酸内酯,反应过程控制稳定,对设备要求不高,反应选择性好,产品收率高,三废少成本低,适宜工业化生产。

    一种3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法

    公开(公告)号:CN117800882A

    公开(公告)日:2024-04-02

    申请号:CN202311690942.2

    申请日:2023-12-11

    IPC分类号: C07C319/08 C07C323/66

    摘要: 本发明公开了一种3‑巯基丙烷磺酸钠的制备方法。首先在保护气氛条件下制备碱的醇溶液,然后将其与硫化氢反应,制备得到硫氢化钠醇溶液;所述硫氢化钠醇溶液与1,3‑丙烷磺酸内酯反应,反应结束后,将反应产物送至充满保护气氛的容器中,进行干燥,即制备得到所述3‑巯基丙烷磺酸钠。本发明能有效避免3‑巯基丙烷磺酸钠被空气氧化为聚二硫二丙烷磺酸钠,提高了品质和产品的收率,而且三废产生极少,极大地减轻了环境污染,能生产出用于锂电铜箔的高品质3‑巯基丙烷磺酸钠。

    1,4-丁烷磺酸内酯的合成工艺

    公开(公告)号:CN112341427B

    公开(公告)日:2023-01-13

    申请号:CN202011187979.X

    申请日:2020-10-30

    IPC分类号: C07D327/06

    摘要: 本发明公开一种1,4‑丁烷磺酸内酯的合成工艺,包括如下步骤:将3‑丁烯‑1‑醇与磺化剂在引发剂的作用下进行磺化,得到中间产物;将中间产物旋转蒸发浓缩至粘稠,再加入强酸,进行微波辅助酯化反应,反应结束后,降温析出盐,过滤取滤液,得到粗1,4‑丁烷磺酸内酯;将粗1,4‑丁烷磺酸内酯进行精制,得到1,4‑丁烷磺酸内酯成品。本发明通过微波辅助酯化,并将强酸作为酸化试剂和催化剂能够提高反应选择性,减少副产物的产生,缩短反应时间,提高收率;该过程无需加入有机溶剂,减少了回收有机溶剂的过程,步骤简单。

    一种SPE的合成方法
    9.
    发明授权

    公开(公告)号:CN109160890B

    公开(公告)日:2021-07-27

    申请号:CN201811228000.1

    申请日:2018-10-22

    IPC分类号: C07C303/32 C07C309/14

    摘要: 本发明公开了一种SPE的合成方法,包括如下步骤:将有机溶剂、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和阻聚剂混匀后,向混合液中滴加1,3‑丙烷磺内酯进行反应,得到目标产物;所述有机溶剂为醇类和/或酮类溶剂。本发明的合成方法选用醇类和/或酮类溶剂作为反应溶剂,溶剂低毒低害,且醇类和酮类溶剂易于回收套用,与使用四氯化碳作为溶剂相比,更加安全环保;以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和1,3‑丙烷磺内酯为原料,并加入了阻聚剂,能有效抑制甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的聚合及减少反应过程中的其它副反应,使反应更充分,提高了产品的收率和纯度。

    一种硫酸乙烯酯的合成工艺

    公开(公告)号:CN112375064A

    公开(公告)日:2021-02-19

    申请号:CN202011246798.X

    申请日:2020-11-10

    IPC分类号: C07D327/10

    摘要: 本发明公开一种硫酸乙烯酯的合成工艺,包括:将乙二醇溶于有机溶剂中,随后滴加氯化亚砜,滴加完毕后,在5~10℃下保温反应1~1.5h,然后加入碳酸钠溶液调节pH至7~8,经静置分层得到含亚硫酸乙烯酯的混合液;向含亚硫酸乙烯酯的混合液中加入催化剂,随后滴加70%的过氧化叔丁醇水溶液,滴加时间为0.5~1h,滴加完毕后,在30~40℃下反应1~3h,然后加入亚硫酸钠溶液,经静置分层、水相萃取、合并有机相、减压浓缩、重结晶过程得到硫酸乙烯酯。通过直接将含亚硫酸乙烯酯的混合液进行氧化反应,简化了工艺流程;通过采用70%的过氧化叔丁醇水溶液和氯化铜,进一步降低了成本;所得硫酸乙烯酯具有较高的收率和纯度。