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公开(公告)号：CN114213274B
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202111434388.2
申请日：2021-11-29
Applicant: 湖北文理学院 , 华中药业股份有限公司
IPC: C07C233/56 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的合成工艺，包括以下步骤：(1)将草酸和乙醇混合加热后再加入过量无水乙醇和固体酸催化剂，得反应物料；(2)向反应物料中连续滴加无水乙醇，蒸馏后降温，得精馏物料；(3)将乙醇和L‑丙氨酸混合，得混合物料；(4)将混合物料与精馏物料混合，并加入无水乙醇和苯，加热脱水酯化，得反应液；将反应液升温，常压回收苯和乙醇的混合物，趁热过滤，滤液减压蒸馏回收过量的草酸二乙酯，得浓缩液，将浓缩液降温储存，得N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯。本发明提供的N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的合成工艺，通过添加固体酸催化剂使反应时的酸度稳定，保证反应正向进行，有效提高了反应率。
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公开(公告)号：CN114195666B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202111434387.8
申请日：2021-11-29
Applicant: 湖北文理学院 , 华中药业股份有限公司
IPC: C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份数计，分别称量24～36份无水乙醇、6～12份L‑丙氨酸、26～32份草酸二乙酯、13～14份反应溶剂、2～4份催化剂以及1～2份吸水剂；(2)将部分无水乙醇与L‑丙氨酸混合后升温溶解，得混合物料；(3)将剩余无水乙醇、草酸二乙酯、催化剂和反应溶剂加入步骤(2)的混合物料中，加热后再加入吸水剂脱水酯化，得反应物料；(4)将步骤(3)中的反应物料升温，常压回收反应溶剂和乙醇的混合物以及催化剂，趁热过滤，滤液减压蒸馏回收过量的草酸二乙酯，得浓缩液，将浓缩液降温储存，得N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯。本发明制备的N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯杂质含量少，安全性高。
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公开(公告)号：CN114213274A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111434388.2
申请日：2021-11-29
Applicant: 湖北文理学院 , 华中药业股份有限公司
IPC: C07C233/56 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的合成工艺，包括以下步骤：(1)将草酸和乙醇混合加热后再加入过量无水乙醇和固体酸催化剂，得反应物料；(2)向反应物料中连续滴加无水乙醇，蒸馏后降温，得精馏物料；(3)将乙醇和L‑丙氨酸混合，得混合物料；(4)将混合物料与精馏物料混合，并加入无水乙醇和苯，加热脱水酯化，得反应液；将反应液升温，常压回收苯和乙醇的混合物，趁热过滤，滤液减压蒸馏回收过量的草酸二乙酯，得浓缩液，将浓缩液降温储存，得N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯。本发明提供的N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的合成工艺，通过添加固体酸催化剂使反应时的酸度稳定，保证反应正向进行，有效提高了反应率。
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公开(公告)号：CN114195666A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111434387.8
申请日：2021-11-29
Applicant: 湖北文理学院 , 华中药业股份有限公司
IPC: C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份数计，分别称量24～36份无水乙醇、6～12份L‑丙氨酸、26～32份草酸二乙酯、13～14份反应溶剂、2～4份催化剂以及1～2份吸水剂；(2)将部分无水乙醇与L‑丙氨酸混合后升温溶解，得混合物料；(3)将剩余无水乙醇、草酸二乙酯、催化剂和反应溶剂加入步骤(2)的混合物料中，加热后再加入吸水剂脱水酯化，得反应物料；(4)将步骤(3)中的反应物料升温，常压回收反应溶剂和乙醇的混合物以及催化剂，趁热过滤，滤液减压蒸馏回收过量的草酸二乙酯，得浓缩液，将浓缩液降温储存，得N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯。本发明制备的N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯杂质含量少，安全性高。
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公开(公告)号：CN111732546A
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN202010629709.3
申请日：2020-07-02
Applicant: 湖北文理学院
IPC: C07D235/02
Abstract: 本发明公开一种含咪唑骨架的稠环化合物及其制备方法，所述含咪唑骨架的稠环化合物具有如结构式(Ⅰ)或(Ⅱ)所示的结构。本发明提供的含咪唑骨架的稠环化合物，是以碳原子作为亲核试剂，经过官能化反应使咪唑四号位上的碳原子上插入异腈，得到新的含茚[1,2-d]咪唑骨架的具有潜在生物活性的稠杂环先导化合物，该方法在具有复杂结构的生物医药合成领域中具有巨大的潜在应用价值。
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公开(公告)号：CN109320492A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811454587.8
申请日：2018-11-30
Applicant: 湖北文理学院
IPC: C07D317/58 , C07D455/03
Abstract: 本发明提供了一种制备胡椒乙胺盐酸盐和黄连素的方法。所述制备胡椒乙胺盐酸盐的方法包括以下步骤:将胡椒醛加入有机溶剂中，冰盐浴条件下搅拌，滴加2-恶唑烷酮溶液；反应完全后，将反应体系倒入盐酸水溶液中进行盐酸化；调节pH值，抽滤得到产物胡椒乙胺盐酸盐。制备黄连素的方法，所述方法包括：使用所述方法制备得到胡椒乙胺盐酸盐。本申请提供的方法及应用，步骤少操作简单，不使用昂贵原料和剧毒物质，绿色环保，成本低廉。
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公开(公告)号：CN114295736B
公开(公告)日：2024-12-03
申请号：CN202111473256.0
申请日：2021-12-02
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种维生素B1杂质的检测方法，将待测样品进行高效液相色谱检测，条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；UV检测器波长为243nm～249nm；柱温为25℃～50℃；流动相流速为0.7～1.3mL/min；进样体积为10～50μL；流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为己烷磺酸盐溶液；流动相B为甲醇溶液；洗脱方式为梯度洗脱；稀释剂为流动相A‑流动相B混合溶液；本发明通过优化检测方法可以有效分离含EP药典杂质在内的10余个杂质，灵敏度高、准确度和重现性较好，为维生素B1制剂产品的质量提供了可靠保障。
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公开(公告)号：CN115990169B
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202211665213.7
申请日：2022-12-23
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: A61K31/573 , A61K9/16 , A61K47/26 , A61K47/20 , A61K9/20 , A61K47/36 , A61P13/12 , A61P43/00 , A61P11/06 , A61P17/00 , A61P37/08 , A61P35/02 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了一种醋酸泼尼松药物组合物及其制备方法，所述方法具体为：先将醋酸泼尼松、乳糖、十二烷基硫酸钠加入纯水中均质，在对所得悬浮液进行喷雾干燥；将喷雾干燥所得复合颗粒与药用辅料混合，制成醋酸泼尼松药物组合物。本发明通过喷雾干燥对醋酸泼尼松原料药进行预处理，能有效提高醋酸泼尼松药物制剂的溶出度，进而提高生物利用度。
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公开(公告)号：CN113730376A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202111093268.0
申请日：2021-09-17
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种硝酸硫胺缓释微胶囊，包括壁材和芯材，所述壁材包括改性椰子壳和聚乙烯亚胺，所述芯材为硝酸硫胺；所述芯材包裹在所述壁材内。本发明中对废弃的椰子壳进行高温炭化、植物水解酶水解等处理后，得到改性椰子壳，之后和聚乙烯亚胺交联反应得到壁材，通过改性椰子壳和聚乙烯亚胺这两种物质之间的协同作用，大大增强了硝酸硫胺缓释微胶囊的缓释效果，同时，对废弃的椰子壳进行利用，变废为宝，节约资源，减轻了环保的压力；本发明中聚乙烯亚胺含有大量的带正电荷的伯氨基和仲氨基，因此，制备的硝酸硫胺缓释微胶囊表面之间由于静电斥力的作用，使得微胶囊分散均匀，不易粘结。
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公开(公告)号：CN112500359A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011504585.2
申请日：2020-12-18
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/30
Abstract: 本发明公开了一种劳拉西泮中间体的制备方法。该制备方法包括以下步骤：以7‑氯‑5‑(2‑氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑2‑酮为原料在非质子极性溶剂中，不需要在酸性溶剂中，与双氧水进行氧化反应，反应完毕，经后处理得到7‑氯‑2‑氧代‑5‑(2‑氯苯基)‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物。本发明的制备方法反应过程不需要使用昂贵原料进行催化，后处理过程不需要进行反应淬灭、溶剂萃取、浓缩蒸馏等操作，减少了操作步骤，缩短了生产周期，降低了生产成本，适合于工业化生产。
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