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公开(公告)号：CN113559837A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110820286.8
申请日：2021-07-20
申请人： 武汉工程大学 , 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： B01J21/18 , B01J23/745 , C02F1/78 , C02F101/38
摘要： 本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种柱状活性炭载铁复合催化剂及其制备方法和应用。该方法包括以下步骤：1)制备清洁的柱状活性炭；2)将柱状活性炭浸没在铁盐溶液中，水浴处理，进行柱状活性炭对铁盐的吸附；3)对吸附有铁盐的柱状活性炭进行煅烧，冷却后放置在空气中老化，得到柱状活性炭载铁复合催化剂。该催化剂能够有效去除废水中的甲硝唑，加快反应速率，提高净化的速度，同时催化剂的吸附位点较多，能够提高催化的效率，提高臭氧的利用率，加快氧化过程。
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公开(公告)号：CN111848524A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN202010733492.0
申请日：2020-07-27
申请人： 南京甘倍加生物科技有限责任公司 , 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07D233/94 , B01J31/18 , B01J31/16
摘要： 本发明公开一种低温合成甲硝唑的方法，包括以下步骤：将2-甲基-5-硝基咪唑和甲酸混合，室温搅拌至完全溶解，随后加入固载型杂多酸催化剂，并冷却至-20℃～-5℃，然后通入环氧乙烷，控制温度为0℃～10℃，环氧乙烷通入完毕后，继续保温反应，反应结束后，经分离得到甲硝唑。本发明通过在低温条件下使环氧乙烷以液态形式与2-甲基-5-硝基咪唑反应合成甲硝唑，大幅度提高了环氧乙烷的利用率；本发明采用固载型杂多酸催化剂替代现有的硫酸，催化效果显著，无大量废水产生，对环境友好，催化剂可回收利用且无需再生处理；本发明能大幅度的提高收率，减少生产成本，操作安全、简便。
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公开(公告)号：CN108358846B
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201810317803.8
申请日：2018-04-10
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07D233/92
摘要： 本发明公开了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑合成母液再循环利用的方法，包括以下步骤：硝化反应结束后，加5~20的倍反应液的水稀释反应的酸度使2‑甲基‑5‑硝基咪唑析出；离心2‑甲基‑5‑硝基咪唑后的母液转入反应釜浓缩脱水；再补充原先浓硫酸的0.5~1倍；循环到第三批投料时不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；第4~9批投料时循环，不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；循环到第10批时，加氨水中和处理，析出反应液里面全部的2‑甲基‑5‑硝基咪唑产物；本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号：CN106478630B
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201610883254.1
申请日：2016-10-10
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07D473/18 , C07C51/493 , C07C53/02 , C07C53/06 , C01D5/02
摘要： 本发明属于工业废液处理领域，具体为鸟嘌呤制备过程中废液处理方法，具体为：向生产鸟嘌呤过程产生的闭环反应液中分步添加硫酸与醇类物质，实现对闭环反应液中甲酸钠与甲酸的转换，并将转换后得到的甲酸酯类与盐类物质进行回收，有效提高鸟嘌呤生产过程中废水的经济价值，降低对环境的污染。
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公开(公告)号：CN105753236B
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201610173429.X
申请日：2016-03-24
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C02F101/34 , C02F103/34
摘要： 本发明属于工业废水处理及回收技术领域，涉及一种甲硝唑废水中双效冷凝水的处理方法，包括：对甲硝唑生产过程中三次离心的离心废水的降温离心处理；对离心后的母液通过减压蒸馏得到馏出液；用硫酸调节馏出液PH=3，并依次加入H2O2、O3后，再加入铁粉和活性炭搅拌反应后过滤，调PH至3；加入FeSO4，待FeSO4完全溶解后，加入H202，过滤；向滤液中加入重铬酸钾溶液混匀后，再各加入AgSO4‑H2SO4溶液混匀，165℃下消解15min。其能除去甲硝唑废水处理过程中约75%的冷凝水。
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公开(公告)号：CN108358846A
公开(公告)日：2018-08-03
申请号：CN201810317803.8
申请日：2018-04-10
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07D233/92
CPC分类号： C07D233/92
摘要： 本发明公开了一种2-甲基-5-硝基咪唑合成母液再循环利用的方法，包括以下步骤：硝化反应结束后，加5~20的倍反应液的水稀释反应的酸度使2-甲基-5-硝基咪唑析出；离心2-甲基-5-硝基咪唑后的母液转入反应釜浓缩脱水；再补充原先浓硫酸的0.5~1倍；循环到第三批投料时不再投入浓硫酸，仅维持2-甲基咪唑和硝酸的量不变；第4~9批投料时循环，不再投入浓硫酸，仅维持2-甲基咪唑和硝酸的量不变；循环到第10批时，加氨水中和处理，析出反应液里面全部的2-甲基-5-硝基咪唑产物；本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号：CN106632062A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201610883255.6
申请日：2016-10-10
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07D233/94
CPC分类号： C07D233/94
摘要： 本发明属于化学制药领域，具体为一种替硝唑的制备方法，以β‑羟基乙硫醚和2‑甲基‑5‑硝基咪唑为原料，用二甲苯系列为溶剂，在固体超强酸的作用下进行缩合反应，水洗得到缩合物1‑（β‑乙硫乙基）‑2‑甲基‑5‑硝基咪唑，再将缩合物1‑（β‑乙硫乙基）‑2‑甲基‑5‑硝基咪唑在双氧水及空气共同作用下氧化，得到替硝唑粗品。其无需碱液中和缩合反应液，缩短替硝唑的制备步骤，节约成本，减少三废。
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公开(公告)号：CN103880651B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410098556.9
申请日：2014-03-18
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07C59/147 , C07C51/27
摘要： 本发明涉及乙醛酸的化学合成方法，具体涉及一种多级反应制备乙醛酸的方法及装置。本发明的方法将第一反应器产生的尾气直接通入第二反应器中，回收利用了其中的有效成分，使第二反应器中反应体系更稳定，反应更完全，转化率和收率均有显著提高，降低了主要原料乙二醛的单耗；本发明的方法将尾气直接回收利用，从而提高了原料回收利用率，使整个系统的硝酸、盐酸单耗以及废气产量明显降低；本发明的方法由于废气产量减少，同时废气中有害物质含量降低，从而简化废气处理步骤。
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公开(公告)号：CN111848524B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202010733492.0
申请日：2020-07-27
申请人： 南京甘倍加生物科技有限责任公司 , 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07D233/94 , B01J31/18 , B01J31/16
摘要： 本发明公开一种低温合成甲硝唑的方法，包括以下步骤：将2‑甲基‑5‑硝基咪唑和甲酸混合，室温搅拌至完全溶解，随后加入固载型杂多酸催化剂，并冷却至‑20℃～‑5℃，然后通入环氧乙烷，控制温度为0℃～10℃，环氧乙烷通入完毕后，继续保温反应，反应结束后，经分离得到甲硝唑。本发明通过在低温条件下使环氧乙烷以液态形式与2‑甲基‑5‑硝基咪唑反应合成甲硝唑，大幅度提高了环氧乙烷的利用率；本发明采用固载型杂多酸催化剂替代现有的硫酸，催化效果显著，无大量废水产生，对环境友好，催化剂可回收利用且无需再生处理；本发明能大幅度的提高收率，减少生产成本，操作安全、简便。
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公开(公告)号：CN108484505A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810541223.7
申请日：2018-05-30
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07D233/58
CPC分类号： C07D233/58
摘要： 本发明公开了一种2-甲基咪唑的制备方法，包括如下步骤：将氨水和碳酸氢铵在低于18℃下混合均匀；将温度升高至18~22℃，向步骤S1的混合溶液中加入乙醛反应3~4h，反应完后保温反应0.3~0.8h；再升高温度至40～44℃，再向步骤S2的混合溶液中投入乙二醛反应3~5h，反应完成后，将温度升高至45~47℃保温反应0.8~1.2h；最后将反应液浓缩成饱和溶液，调节饱和溶液的pH值至7~9结晶，再经过离心分离及后续的处理得到2-甲基咪唑。本发明提供的方法通过对反应原料、反应工艺过程和参数的调整，提高了最终产品的反应收率、纯度并降低了生产成本。
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