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公开(公告)号：CN111635448A
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN202010449557.9
申请日：2020-05-25
申请人： 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC分类号： C07J53/00
摘要： 本发明涉及一种醋酸环丙孕酮母液物的处理方法，包括以下步骤：1)提供合成CPA过程中产生的CPA工业生产浓干溶剂后的油状母液物，向母液物中加入混合溶剂溶解，过滤出去胶状物，使用前述混合溶剂柱层析洗脱，获得含有小极性的CPA和CPA氯化物的洗涤液，收集备用；2)洗脱收集层析柱中的CPA水解杂和CPA氯化物水解杂，经17位酯化反应，将其相应转化为CPA和CPA氯化物；3)将步骤(1)得到的CPA和CPA氯化物的洗涤液浓干溶剂，和步骤(2)转化得到的CPA和CPA氯化物混合，在碱性条件下脱氯化氢进行环合制备CPA。其可将母液中杂质转化为CPA，并有效分离提纯，母液中CPA回收率高达70％。
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公开(公告)号：CN104130305B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201410334808.3
申请日：2014-07-15
申请人： 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明涉及一种合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法。该方法是将起始物双烯醇酮醋酸酯、反应溶剂和Raney Ni催化剂放入高压反应釜内，密封后以≤0.09MPa的氢气充分置换反应釜内的空气，然后关闭阀门，加热至所需要的反应温度后，再通入氢气至所需压力，于搅拌状态下进行加氢反应，所述的反应温度为20~50℃，所述的Raney Ni催化剂是具有海绵孔状结构的含有金属助剂M的镍铝合金催化剂，所述的M为Ca、Mn、Fe、Co、Sn中的一种或几种。其可在温和的条件下实现双烯醇酮醋酸酯的高活性高选择性氢化。其最高可达到98.5%的转化率和97.0%的选择性。
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公开(公告)号：CN111635448B
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202010449557.9
申请日：2020-05-25
申请人： 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC分类号： C07J53/00
摘要： 本发明涉及一种醋酸环丙孕酮母液物的处理方法，包括以下步骤：1)提供合成CPA过程中产生的CPA工业生产浓干溶剂后的油状母液物，向母液物中加入混合溶剂溶解，过滤出去胶状物，使用前述混合溶剂柱层析洗脱，获得含有小极性的CPA和CPA氯化物的洗涤液，收集备用；2)洗脱收集层析柱中的CPA水解杂和CPA氯化物水解杂，经17位酯化反应，将其相应转化为CPA和CPA氯化物；3)将步骤(1)得到的CPA和CPA氯化物的洗涤液浓干溶剂，和步骤(2)转化得到的CPA和CPA氯化物混合，在碱性条件下脱氯化氢进行环合制备CPA。其可将母液中杂质转化为CPA，并有效分离提纯，母液中CPA回收率高达70％。
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公开(公告)号：CN110204585A
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201910557084.1
申请日：2019-06-25
申请人： 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明涉及一种黄体酮的合成方法。该方法该以20-双降醛(Dinorcholenaldehyde)为起始物，依次经过胺化、氧化、水解反应得到黄体酮。该工艺简单、产品质量好，收率较高，所采用的原料20-双降醛制备成本低。该工艺路线整体设计合理优化，合成的产品质量好，HPLC纯度大于99.5％，收率较高，总重量收率可达88％，各步反应操作简便，容易控制，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104109183A
公开(公告)日：2014-10-22
申请号：CN201410317652.8
申请日：2014-07-04
申请人： 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明公开了一种合成黄体酮的新工艺，该工艺方法是以植物甾醇发酵产物(20S)-20-羟甲基孕-4-烯-3-酮作为起始原料，用二甲硫醚和N-氯代丁二酰亚胺的混合物将其氧化。然后在DBU和Cu(OAc)2.H2O和2,2’-联吡啶的DMF溶液中，进行氧化脱羧反应，制备黄体酮。该工艺简单、收率高，可达80％、产品质量好、原料易得、制备成本低。
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公开(公告)号：CN104130305A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410334808.3
申请日：2014-07-15
申请人： 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明涉及一种合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法。该方法是将起始物双烯醇酮醋酸酯、反应溶剂和RaneyNi催化剂放入高压反应釜内，密封后以≤0.09MPa的氢气充分置换反应釜内的空气，然后关闭阀门，加热至所需要的反应温度后，再通入氢气至所需压力，于搅拌状态下进行加氢反应，所述的反应温度为20~50℃，所述的RaneyNi催化剂是具有海绵孔状结构的含有金属助剂M的镍铝合金催化剂，所述的M为Ca、Mn、Fe、Co、Sn中的一种或几种。其可在温和的条件下实现双烯醇酮醋酸酯的高活性高选择性氢化。其最高可达到98.5%的转化率和97.0%的选择性。
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公开(公告)号：CN111593086B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202010460194.9
申请日：2020-05-27
申请人： 湖北葛店人福药业有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种利用混合溶剂减少乙基双酮11α羟化过程中杂质的方法，包括如下步骤：将绿僵菌菌种培养获得绿僵菌菌体，收集菌体；收集菌体后投料转化：将底物DL‑18‑甲基‑4‑雌烯‑3,17‑二酮采用由DMF和DMSO组成的混合溶剂溶解，将收集的菌体投入到底物中，将底物转化为11α‑羟基‑18‑甲基雌甾‑4‑烯‑3,17‑二酮。本发明方法可明显减少乙基双酮生物羟化产物中杂质的生成，尤其是10α‑OH乙基双酮和6β‑乙基双酮的生成，提升了转化率，并简化了后处理工艺，提高了平均收率。
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公开(公告)号：CN111593086A
公开(公告)日：2020-08-28
申请号：CN202010460194.9
申请日：2020-05-27
申请人： 湖北葛店人福药业有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种利用混合溶剂减少乙基双酮11a羟化过程中杂质的方法，包括如下步骤：将绿僵菌菌种培养获得绿僵菌菌体，收集菌体；收集菌体后投料转化：将底物DL-18-甲基-40雌烯-3,17-二酮采用由DMF和DMSO组成的混合溶剂溶解，将收集的菌体投入到底物中，将底物转化为11a-羟基-18-甲基雌甾-4-烯-3,17-二酮。本发明方法可明显减少乙基双酮生物羟化产物中杂质的生成，尤其是10a-OH乙基双酮和6β-乙基双酮的生成，提升了转化率，并简化了后处理工艺，提高了平均收率。
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公开(公告)号：CN109438549A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811524246.3
申请日：2018-12-13
申请人： 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC分类号： C07J73/00
摘要： 本发明提供了一种制备N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酰胺的方法。使用甲醇做溶剂，将N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5烯-雄甾-17β-甲酰胺通氢气进行还原反应制备N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酰胺，可以高选择性生成N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酰胺，氢化异构体控制在1％以下，产品经过精制后纯度可以达到99.8％，最终收率可达97％以上，整个工艺条件温和，操作方便，催化剂回收率高。本发明避免了使用一般氢化工艺中的大量酸性溶剂和试剂，更加环保，适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN110204585B
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN201910557084.1
申请日：2019-06-25
申请人： 湖北葛店人福药业有限责任公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明涉及一种黄体酮的合成方法。该方法该以20‑双降醛(Dinorcholenaldehyde)为起始物，依次经过胺化、氧化、水解反应得到黄体酮。该工艺简单、产品质量好，收率较高，所采用的原料20‑双降醛制备成本低。该工艺路线整体设计合理优化，合成的产品质量好，HPLC纯度大于99.5％，收率较高，总重量收率可达88％，各步反应操作简便，容易控制，适合工业化生产。
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