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公开(公告)号：CN105655581B
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201510843043.0
申请日：2015-11-26
申请人： 湖北金洋冶金股份有限公司 , 华中科技大学
CPC分类号： Y02E60/126
摘要： 本发明公开了一种超细铅粉的制备方法。所述超细铅粉由有机酸铅焙烧而成；所述焙烧方法经历两个阶段：第一个阶段在缺氧气氛下进行柠檬酸铅的裂解，生成的裂解产物为PbO与炭，第二个阶段在氧化气氛下进行第一阶段裂解产物的氧化，生成所述的超细铅粉，组成包括PbO、金属Pb与残余的炭。所述超细铅粉中金属铅的质量分数小于30%，残余炭质量分数为1%‑0.1%。本发明提供的超细铅粉制备方法，可有效控制有机酸铅焙烧制备超细铅粉产品中的金属Pb含量、铅粉粒径均一性以及铅粉含炭量。所制备的超细铅粉粒径在200nm以内，且粒径均匀；残余炭对电池正负极有积极作用。所制备的超细铅粉在高性能铅酸蓄电池领域显示出广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN103880630A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410118435.6
申请日：2014-03-27
申请人： 湖北金洋冶金股份有限公司 , 华中科技大学
CPC分类号： Y02W30/84 , C07C53/10 , B22F9/30 , B82Y40/00 , C07C51/412 , C22B13/045
摘要： 本发明涉及高纯乙酸铅和纳米铅粉的制备方法，尤其是涉及一种采用废铅酸电池的废铅膏制备高纯乙酸铅和纳米铅粉的方法。其步骤为：将废铅膏加到有脱硫剂的溶液中脱硫后进行固液分离，得到脱硫铅膏；在得到的脱硫铅膏中加入乙酸溶液和作为还原剂的溶液，得到可溶性含铅酸性溶液；将得到的可溶性含铅酸性溶液加入冰乙酸进行重结晶提纯，获得高纯度三水合乙酸铅晶体和冰乙酸溶液。把高纯度乙酸铅晶体置于管式炉或马弗炉中焙烧，获得纳米铅粉。根据本发明所述方法制备乙酸铅和纳米铅粉，生产流程简单，能耗低，其经济性能优于传统火法或一般湿法制备铅粉过程；铅回收率高，不产生二氧化硫污染，能实现无污染物质排放，环境污染极低。
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公开(公告)号：CN103374657A
公开(公告)日：2013-10-30
申请号：CN201210121636.2
申请日：2012-04-24
申请人： 湖北金洋冶金股份有限公司 , 华中科技大学
CPC分类号： Y02P10/234 , Y02W30/84
摘要： 一种利用废铅膏制备的超细氧化铅及其制备方法，包括工序脱硫，废铅膏与含有复合脱硫剂水溶液混合，进行反应；过滤，去掉脱硫滤液，得到脱硫铅膏（滤渣）；工序浸出结晶转化，取工序的脱硫铅膏加入柠檬酸溶液、还原剂，所述脱硫铅膏与柠檬酸溶液反应后，经过滤、洗涤、干燥得到柠檬酸铅；工序焙烧，柠檬酸铅经过焙烧后，制得超细氧化铅；本发明方法由废铅蓄铅膏制备超细氧化铅，两步浸出过程滤液成分简单，可以循环使用，并在脱硫溶液中回收副产品。本发明过程能耗低，设备简单，铅回收率高和超细铅产品质量高。本发明具有资源回收效果好，生产过程绿色环保无污染，符合清洁生产的特点。
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公开(公告)号：CN105424782B
公开(公告)日：2018-01-30
申请号：CN201510981810.4
申请日：2015-12-22
申请人： 湖北金洋冶金股份有限公司 , 华中科技大学
IPC分类号： G01N27/416
摘要： 本发明针对现有铅酸蓄电池电池活性物质铅粉的性能检测方法的局限性，公开了一种基于小极板的铅粉电化学性能检测方法及其测试系统，步骤包括：在小极板上使用待测铅粉，制备固化化成后的熟极板；将所述熟极板接入测试系统中，选择测试程序；该方法可获得短时高效电化学检测信息。通过该系统无需制备成成品电池，就可直接获得铅粉的电荷容量性能、循环性能等性能评价指标，有可能代替现有制作成品电池的铅粉电化学性能检测装置。本发明为研发新型铅粉材料，评价其电化学性能及其作为铅酸电池极板活性物质的性能提供了一种有效的方法。
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公开(公告)号：CN103880630B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410118435.6
申请日：2014-03-27
申请人： 湖北金洋冶金股份有限公司 , 华中科技大学
CPC分类号： Y02W30/84
摘要： 本发明涉及高纯乙酸铅和纳米铅粉的制备方法，尤其是涉及一种采用废铅酸电池的废铅膏制备高纯乙酸铅和纳米铅粉的方法。其步骤为：将废铅膏加到有脱硫剂的溶液中脱硫后进行固液分离，得到脱硫铅膏；在得到的脱硫铅膏中加入乙酸溶液和作为还原剂的溶液，得到可溶性含铅酸性溶液；将得到的可溶性含铅酸性溶液加入冰乙酸进行重结晶提纯，获得高纯度三水合乙酸铅晶体和冰乙酸溶液。把高纯度乙酸铅晶体置于管式炉或马弗炉中焙烧，获得纳米铅粉。根据本发明所述方法制备乙酸铅和纳米铅粉，生产流程简单，能耗低，其经济性能优于传统火法或一般湿法制备铅粉过程；铅回收率高，不产生二氧化硫污染，能实现无污染物质排放，环境污染极低。
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公开(公告)号：CN105655581A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201510843043.0
申请日：2015-11-26
申请人： 湖北金洋冶金股份有限公司 , 华中科技大学
CPC分类号： Y02E60/126 , H01M4/57 , H01M10/06
摘要： 本发明公开了一种超细铅粉的制备方法。所述超细铅粉由有机酸铅焙烧而成；所述焙烧方法经历两个阶段：第一个阶段在缺氧气氛下进行柠檬酸铅的裂解，生成的裂解产物为PbO与炭，第二个阶段在氧化气氛下进行第一阶段裂解产物的氧化，生成所述的超细铅粉，组成包括PbO、金属Pb与残余的炭。所述超细铅粉中金属铅的质量分数小于30%，残余炭质量分数为1%-0.1%。本发明提供的超细铅粉制备方法，可有效控制有机酸铅焙烧制备超细铅粉产品中的金属Pb含量、铅粉粒径均一性以及铅粉含炭量。所制备的超细铅粉粒径在200nm以内，且粒径均匀；残余炭对电池正负极有积极作用。所制备的超细铅粉在高性能铅酸蓄电池领域显示出广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN105424782A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201510981810.4
申请日：2015-12-22
申请人： 湖北金洋冶金股份有限公司 , 华中科技大学
IPC分类号： G01N27/416
CPC分类号： G01N27/416
摘要： 本发明针对现有铅酸蓄电池电池活性物质铅粉的性能检测方法的局限性，公开了一种基于小极板的铅粉电化学性能检测方法及其测试系统，步骤包括：在小极板上使用待测铅粉，制备固化化成后的熟极板；将所述熟极板接入测试系统中，选择测试程序；该方法可获得短时高效电化学检测信息。通过该系统无需制备成成品电池，就可直接获得铅粉的电荷容量性能、循环性能等性能评价指标，有可能代替现有制作成品电池的铅粉电化学性能检测装置。本发明为研发新型铅粉材料，评价其电化学性能及其作为铅酸电池极板活性物质的性能提供了一种有效的方法。
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公开(公告)号：CN103374658A
公开(公告)日：2013-10-30
申请号：CN201210121665.9
申请日：2012-04-24
申请人： 湖北金洋冶金股份有限公司 , 华中科技大学
CPC分类号： Y02P10/212 , Y02W30/84
摘要： 一种利用脱硫铅膏三段法制备的超细氧化铅及其方法，包括工序脱硫铅膏酸浸出：脱硫铅膏与酸反应，同时添加还原剂，反应结束后，固液分离，得含铅酸溶液；工序碳酸铅的制备：含铅酸溶液与碳酸钠反应，固液分离、洗涤、干燥得到碳酸铅；工序焙烧：碳酸铅经过焙烧后，制得超细氧化铅；所述超细氧化铅可以是PbO，Pb3O4，或者两者混合物，其平均颗粒粒度小于2μm，纳米晶粒径小于500nm。与现有技术相比，本发明的有益效果是：可直接制备蓄电池企业生产用的活性物质超细氧化铅粉化合物、铅挥发量小、烟尘率低、铅直收率高、能耗低和不产生二氧化硫污染等。
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公开(公告)号：CN205246596U
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201521080397.6
申请日：2015-12-22
申请人： 湖北金洋冶金股份有限公司 , 华中科技大学
IPC分类号： G01N27/416
摘要： 一种基于小极板的铅粉电化学性能测试系统，包括对电极、参比电极、工作电极和电解槽，电解槽内注有电解液，对电极、参比电极和工作电极的一端均插入电解槽，工作电极是26±0.5mm×28±0.5mm×3±0.5mm的板栅，板栅其内涂覆用待评价铅粉制备的铅膏作为活性物质。本实用新型用待评价铅粉制备的铅膏活性物质的小极板结合了现有技术方法的优势，并且有效的避免了其劣势。既可以缩短工艺流程，减少铅粉消耗量，提高测试效率，还可以提高实验的稳定性和重复性；既可以获得评价电池的性能，也可以直接评价铅粉的电化学性能，还可以对电池制作工艺进行评价，如固化温度、化成工艺参数、碳材料等活性物质添加剂对电池性能的影响等，大大提高了检测效率。
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公开(公告)号：CN118867456A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202410914563.5
申请日：2024-07-09
申请人： 华中科技大学
摘要： 本发明属于废旧锂离子电池回收再生技术领域，更具体地，涉及一种从废旧磷酸铁锂电池中选择性浸出锂及再生磷酸铁锂正极材料的方法。将从废旧磷酸铁锂电池中分离得到的磷酸铁锂正极材料与具有pH缓冲性的浸出剂、氧化剂和水混合得到混合液，在低于100℃条件下进行加热反应，反应前后反应液的pH变化小于或等于1.5；将反应液进行固液分离，得到的液相为含有锂离子的浸出液，固相为FePO4浸出残渣，实现锂的选择性浸出。本发明具有操作简单，绿色无污染、回收率高等优点；同时本发明分离得到的锂离子浸出液与磷酸铁浸出残渣可用于后续磷酸铁锂正极材料的再生，解决了废旧磷酸铁锂电池的循环利用问题。
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