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公开(公告)号：CN116874347B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202310840136.2
申请日：2023-07-10
Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 , 湖南大学
IPC: C07C27/02 , C07C53/126 , C07C67/343 , C07C69/716 , C07C67/317 , C07C69/24 , G01N30/02 , G01N30/06
Abstract: 一种丙戊酸工艺杂质二丙基戊酸的制备方法。本发明涉及化学结构式D所示的二丙基戊酸制备方法：选择丙酰乙酸酯与1‑氯丙烷，在碳酸钾作用下，催化丙基化，再经还原和水解制得二丙基戊酸；其制备反应如下：#imgabs0#R＝苄基、C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；H+选自盐酸、硫酸或磷酸。PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三甲基苄基氯化铵。
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公开(公告)号：CN118388335A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202311045982.1
申请日：2023-08-18
Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 , 湖南大学
IPC: C07C51/08 , C07C53/128 , C07C253/30 , C07C255/19 , C07C255/03 , G01N30/02
Abstract: 本发明涉及氰基乙酸甲酯法制备丙戊酸(P)或丙戊酸钠中杂质的控制方法，采用1‑氯丙烷与氰基乙酸甲酯反应，制得的2‑氰基‑2‑丙基戊酸甲酯经水解和脱羧反应；硫酸催化2‑丙基戊腈的水解反应制备丙戊酸，其制备反应如下：#imgabs0#采用气相色谱法检测氰基乙酸甲酯法制备丙戊酸或丙戊酸钠中的杂质；依据气相色谱法的检测结果，通过对照样品来判断丙戊酸或丙戊酸钠存在的杂质的种类和含量，分析杂质产生的原因，优化反应条件，减少杂质种类或含量。制得的丙戊酸或丙戊酸钠中杂质：总杂小于0.2％，单杂小于0.05％；丙戊酸含量大于99.5％。氰基乙酸甲酯法制备丙戊酸或丙戊酸钠符合质量要求。
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公开(公告)号：CN116947600A
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202310841425.4
申请日：2023-07-10
Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 , 湖南大学
IPC: C07C27/02 , C07C53/126 , C07C67/343 , C07C69/716 , C07C67/317 , C07C69/24 , G01N30/02 , G01N30/06
Abstract: 本发明涉及化学结构式C所示的2‑异丙基戊酸原子经济性制备方法：其特征在于丙酰乙酸酯与2‑氯丙烷，在碳酸钾作用下，催化异丙基化，再经还原和水解制得2‑异丙基戊酸；其制备反应如下：#imgabs0#R＝苄基、C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；H+选自盐酸、硫酸或磷酸。PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵或四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、三甲基苄基氯化铵。2‑异丙基戊酸用于丙戊酸钠生产工艺中杂质的定性或定量分析。
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公开(公告)号：CN116874347A
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202310840136.2
申请日：2023-07-10
Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 , 湖南大学
IPC: C07C27/02 , C07C53/126 , C07C67/343 , C07C69/716 , C07C67/317 , C07C69/24 , G01N30/02 , G01N30/06
Abstract: 一种丙戊酸工艺杂质二丙基戊酸的制备方法。本发明涉及化学结构式D所示的二丙基戊酸制备方法：选择丙酰乙酸酯与1‑氯丙烷，在碳酸钾作用下，催化丙基化，再经还原和水解制得二丙基戊酸；其制备反应如下：#imgabs0#R＝苄基、C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；H+选自盐酸、硫酸或磷酸。PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三甲基苄基氯化铵。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117430527A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311398742.X
申请日：2023-10-26
Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 , 湖南大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/19 , C07C51/06 , C07C53/126
Abstract: 本发明涉及式Ⅰ所示的2‑烷基‑2‑氰基戊酸酯的制备方法：其特征在于氰基乙酸酯与1‑氯丙烷(含2‑氯丙烷和1‑氯丁烷)，在K2CO3作用下，复合催化二烷基化制得Ⅰ所示的2‑烷基‑2‑氰基戊酸酯： R1选自苄基、C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；R2选自甲基、乙基、丙基、丁基或异丙基；Ⅰ所示的2‑烷基‑2‑氰基戊酸酯在碱催化下水解制得2‑烷基‑2‑氰基戊酸(Ⅱ)；式Ⅰ所示的2‑烷基‑2‑氰基戊酸酯在酸催化下水解和脱羧制得2‑烷基戊酸(Ⅲ)。
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公开(公告)号：CN116023232A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202310000901.X
申请日：2023-01-03
Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 , 湖南大学
IPC: C07C27/02 , C07C55/02 , C07C67/343 , C07C69/34
Abstract: 本发明涉及化学结构式Ⅰ所示的化合物的制备方法：选择丙二酸二酯与1‑氯代烷，在碱作用下，单烷基化制得Ⅰ所示的单烷基丙二酸；其制备反应如下：R1和R2分别选自：苄基、C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；Y选自：C1～C4直链烷基或C3～C4支链烷基；催化剂PTC选择：R4NX或R3R1NX；其中R选自：C1～C4直链烷基、C5～C8直链烷基；R1＝PhCH2、C1～C5直链烷基、C6～C18直链烷基；其中X＝Cl、Br或I。
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公开(公告)号：CN118373735B
公开(公告)日：2025-02-21
申请号：CN202410434499.0
申请日：2024-04-11
Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 , 湖南大学
IPC: C07C51/08 , C07C53/128 , C07C253/30 , C07C255/03 , C07C255/19
Abstract: 本发明涉及氰基乙酸酯法经式Ⅰ所示的2‑丙基‑2‑氰基戊酸酯中间体制备丙戊酸：在于氰基乙酸酯与1‑氯丙烷，在K2CO3作用下，复合催化二丙基化制得Ⅰ所示的2‑丙基‑2‑氰基戊酸酯，后者水解脱羧制得丙戊酸，其制备反应如下：#imgabs0#R选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、叔丁基或戊基；二丙基化的催化剂由催化剂A和催化剂B组成；催化剂A选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵或四甲基碘化铵；催化剂B选自KBr或KI；二丙基化反应温度选自60℃～120℃；反应时间选自1.0h～12h。制得的丙戊酸或丙戊酸钠中杂质：总杂小于0.2％，单杂小于0.05％；丙戊酸含量大于99.90％。氰基乙酸酯法制备丙戊酸或丙戊酸钠符合质量要求。
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公开(公告)号：CN118373735A
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202410434499.0
申请日：2024-04-11
Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 , 湖南大学
IPC: C07C51/08 , C07C53/128 , C07C253/30 , C07C255/03 , C07C255/19
Abstract: 本发明涉及氰基乙酸酯法经式Ⅰ所示的2‑丙基‑2‑氰基戊酸酯中间体制备丙戊酸：在于氰基乙酸酯与1‑氯丙烷，在K2CO3作用下，复合催化二丙基化制得Ⅰ所示的2‑丙基‑2‑氰基戊酸酯，后者水解脱羧制得丙戊酸，其制备反应如下：#imgabs0#R选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、叔丁基或戊基；二丙基化的催化剂由催化剂A和催化剂B组成；催化剂A选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵或四甲基碘化铵；催化剂B选自KBr或KI；二丙基化反应温度选自60℃～120℃；反应时间选自1.0h～12h。制得的丙戊酸或丙戊酸钠中杂质：总杂小于0.2％，单杂小于0.05％；丙戊酸含量大于99.90％。氰基乙酸酯法制备丙戊酸或丙戊酸钠符合质量要求。
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公开(公告)号：CN114790151A
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN202210132066.0
申请日：2022-02-14
Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 , 湖南大学
IPC: C07C255/19 , C07C253/30 , C07C233/05 , C07C231/06
Abstract: 本发明涉及化学结构式式Ⅰ所示的2‑氰基‑2‑丙戊酸甲酯的制备方法：选择氰基乙酸甲酯与1‑氯丙烷，在碳酸钾作用下，复合催化二丙基化制得Ⅰ所示的2‑氰基‑2‑丙戊酸甲酯；其制备反应如下：催化剂由催化剂A和催化剂B组成；催化剂A选择：R4NX，其中R＝C1～C5直链烷基，X＝F、Cl、Br、I或HSO4；催化剂B选择：KX，其中X＝Br或I；溶剂选择：THF、DMF、DMC、DMSO、乙腈、丙腈、丁腈、1,4‑二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或二种。2‑氰基‑2‑丙戊酸甲酯(Ⅰ)在制备丙戊酰胺中的应用。
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