公开(公告)号：CN117030886A

公开(公告)日：2023-11-10

申请号：CN202310998954.5

申请日：2023-08-09

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院 ,  湖南省药品审核查验中心

Inventor： 石笑弋 ,  郑金凤 ,  曾航日 ,  易必新 ,  李晓燕 ,  李昭 ,  谭英 ,  彭飞城 ,  刘雁鸣 ,  高慧如

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/60 ,  G01N30/68 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明属于药物检测领域，具体涉及一种丙酸氯倍他索原料药中有机溶剂的测试方法。本发明采用沸点较高的DMSO作溶剂，被测溶剂不仅均能与其互溶，同时因DMSO出峰最晚，也不干扰其他各被测溶剂的测定；而且，因各溶剂的沸点差异较大，采用了程序升温，使6种残留溶剂均在合适的时间内出峰，且各溶剂间最小的分离度大于1.5，对甲醇、丙酮、二氯甲烷、二异丙醚、乙酸乙酯和、N,N‑二甲基甲酰胺6种残留溶剂进行了有效分离。另外本发明限定了顶空进样，避免了由于供试品浓度高，污染衬管和进样口的问题。此外，本发明建立的检测方法操作方便快捷、准确可靠、重复性好，可用于丙酸氯倍他索残留溶剂检测，为该原料的安全提供了技术支持。

公开(公告)号：CN117129589A

公开(公告)日：2023-11-28

申请号：CN202310973787.9

申请日：2023-08-04

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院 ,  湖南省药品审核查验中心

Inventor： 石笑弋 ,  彭飞城 ,  廖彬 ,  高慧如 ,  李昭 ,  郑金凤 ,  马晓宁 ,  刘雁鸣 ,  兰文 ,  李昌亮

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/36 ,  G01N30/54

Abstract: 本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种右佐匹克隆和/或有关物质的检测方法。本发明以水、乙腈和甲酸的混合溶液作为稀释剂，以甲酸铵水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，采用等度洗脱(流动相A和流动相B的体积比为66～74：26～34)，能够实现右佐匹克隆中杂质I、杂质III、杂质IV和杂质V的检测，精度高、准确度高、周期短、专属性强、操作简单，能够检测出现部分现行质量标准中检测方法无法检测出的杂质成分，弥补了现有检测方法的不足，能有效控制右佐匹克隆原料及片剂中杂质种类与数量，保障了用药安全。

公开(公告)号：CN117192014A

公开(公告)日：2023-12-08

申请号：CN202311159461.9

申请日：2023-09-08

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 李昭 ,  石笑弋 ,  马晓宁 ,  彭飞城 ,  高慧如 ,  谭英 ,  韩曦羽 ,  郑金凤 ,  李帅 ,  刘雁鸣

IPC: G01N30/88

Abstract: 本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种右佐匹克隆异构体的检测方法。本发明采用高效液相色谱法对右佐匹克隆、左佐匹克隆、杂质B(佐匹克隆醇)和杂质D(2‑氨基‑5‑氯吡啶)进行分离检测；配制供试品溶液和对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别注入高效液相色谱仪，采用CHIRALCEL OD‑RH手性色谱柱，以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至5.6)‑乙腈(57:43)为流动相。本发明的检测方法：杂质D、左佐匹克隆、右佐匹克隆与杂质B峰的分离度均大于1.5(分离度分别为4.08、3.24、4.76)，左佐匹克隆峰与相邻杂质峰得到有效分离，左佐匹克隆不被相邻杂质峰包裹，结果更准确；本发明的检测方法的准确性和灵敏度更高，可用于右佐匹克隆中左佐匹克隆的含量测定。