公开(公告)号：CN114994240B

公开(公告)日：2023-10-27

申请号：CN202210490848.1

申请日：2022-05-07

Applicant: 湖南省药品审核查验中心 ,  湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 李晓燕 ,  林海 ,  张贵赋 ,  林泉 ,  聂平 ,  易雅帅 ,  黄云 ,  袁农 ,  李昌亮 ,  潘震宇

IPC: G01N33/00

Abstract: 本发明涉及一种氧气浓度检测装置及检测方法，包括反应瓶，所述反应瓶内装有铜氨溶液和铜丝，所述反应瓶的顶部开口，顶部开口处设有进样接口和与进样接口配套的阀门；还包括第一硬质管、软管和液槽，所述第一硬质管固定于反应瓶上，第一硬质管的下端延伸至反应瓶的内底部，第一硬质管的上端延伸至反应瓶外，第一硬质管位于反应瓶外的区段上设有正反流量计，第一硬质管的上端与软管的一端连通，软管的另一端与液槽的内底部连通。本发明的氧气浓度检测装置的结构简单紧凑，使用方便，检测结果精准。

公开(公告)号：CN114994240A

公开(公告)日：2022-09-02

申请号：CN202210490848.1

申请日：2022-05-07

Applicant: 湖南省药品审核查验中心 ,  湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 李晓燕 ,  林海 ,  张贵赋 ,  林泉 ,  聂平 ,  易雅帅 ,  黄云 ,  袁农 ,  李昌亮 ,  潘震宇

IPC: G01N33/00

Abstract: 本发明涉及一种氧气浓度检测装置及检测方法，包括反应瓶，所述反应瓶内装有铜氨溶液和铜丝，所述反应瓶的顶部开口，顶部开口处设有进样接口和与进样接口配套的阀门；还包括第一硬质管、软管和液槽，所述第一硬质管固定于反应瓶上，第一硬质管的下端延伸至反应瓶的内底部，第一硬质管的上端延伸至反应瓶外，第一硬质管位于反应瓶外的区段上设有正反流量计，第一硬质管的上端与软管的一端连通，软管的另一端与液槽的内底部连通。本发明的氧气浓度检测装置的结构简单紧凑，使用方便，检测结果精准。

公开(公告)号：CN117129589A

公开(公告)日：2023-11-28

申请号：CN202310973787.9

申请日：2023-08-04

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院 ,  湖南省药品审核查验中心

Inventor： 石笑弋 ,  彭飞城 ,  廖彬 ,  高慧如 ,  李昭 ,  郑金凤 ,  马晓宁 ,  刘雁鸣 ,  兰文 ,  李昌亮

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/36 ,  G01N30/54

Abstract: 本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种右佐匹克隆和/或有关物质的检测方法。本发明以水、乙腈和甲酸的混合溶液作为稀释剂，以甲酸铵水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，采用等度洗脱(流动相A和流动相B的体积比为66～74：26～34)，能够实现右佐匹克隆中杂质I、杂质III、杂质IV和杂质V的检测，精度高、准确度高、周期短、专属性强、操作简单，能够检测出现部分现行质量标准中检测方法无法检测出的杂质成分，弥补了现有检测方法的不足，能有效控制右佐匹克隆原料及片剂中杂质种类与数量，保障了用药安全。

公开(公告)号：CN116381123B

公开(公告)日：2025-04-25

申请号：CN202310514065.7

申请日：2023-05-09

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 李琦 ,  刘轶 ,  石笑弋 ,  刘雁鸣 ,  兰文 ,  李昌亮 ,  韩曦羽

IPC: G01N30/89 ,  G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/60 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86 ,  B01J20/287

Abstract: 本发明公开了一种测定左羟丙哌嗪原料、胶囊、片剂中所包含物质的方法，所述方法包括：(1)以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；(2)吸取预定量的左羟丙哌嗪原料胶囊配置成待测品溶液；(3)供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪；(4)以磷酸盐缓冲液为第一流动相A，甲醇为第二流动相B，加入到液相色谱仪中进行梯度洗脱；(5)利用液相色谱仪对供试品溶液与对照品溶液分别进行色谱检测。本发明方法通过对实验条件进行摸索优化，增强对小极性杂质的洗脱能力，实现对现有方法无法检出的小极性杂质的检验，主峰与相邻杂质分离最佳，峰形佳，检出杂质峰个数与杂质量均为最多。

公开(公告)号：CN115389673B

公开(公告)日：2024-05-14

申请号：CN202211066161.1

申请日：2022-09-01

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 李钰鑫 ,  陈鸿玉 ,  李帅 ,  刘雁鸣 ,  李昌亮 ,  兰文 ,  李昭

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种液质联用法测定盐酸雷尼替丁中遗传毒性杂质的方法，包括以下步骤：S1、配制盐酸雷尼替丁供试品溶液；S2、配制盐酸雷尼替丁对照品溶液，绘制标准曲线；S3、将S1中的盐酸雷尼替丁供试品溶液利用液相色谱‑质谱联用法进行测定，液相色谱条件为：以0.05‑0.15％甲酸的水溶液为流动相A，以0.05‑0.15％甲酸的甲醇溶液为流动相B，进行梯度洗脱，测得盐酸雷尼替丁供试品溶液中杂质的含量。本发明可以同时盐酸雷尼替胶囊中对11种亚硝基类基因毒性杂质进行检测，能更加全面反映原料及制剂中N‑亚硝胺类遗传毒性杂质的控制情况，从而有效提高盐酸雷尼替胶囊用药安全性，为保障雷尼替丁胶囊质量控制提供依据。

公开(公告)号：CN115389673A

公开(公告)日：2022-11-25

申请号：CN202211066161.1

申请日：2022-09-01

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 李钰鑫 ,  陈鸿玉 ,  李帅 ,  刘雁鸣 ,  李昌亮 ,  兰文 ,  李昭

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种液质联用法测定盐酸雷尼替丁中遗传毒性杂质的方法，包括以下步骤：S1、配制盐酸雷尼替丁供试品溶液；S2、配制盐酸雷尼替丁对照品溶液，绘制标准曲线；S3、将S1中的盐酸雷尼替丁供试品溶液利用液相色谱‑质谱联用法进行测定，液相色谱条件为：以0.05‑0.15％甲酸的水溶液为流动相A，以0.05‑0.15％甲酸的甲醇溶液为流动相B，进行梯度洗脱，测得盐酸雷尼替丁供试品溶液中杂质的含量。本发明可以同时盐酸雷尼替胶囊中对11种亚硝基类基因毒性杂质进行检测，能更加全面反映原料及制剂中N‑亚硝胺类遗传毒性杂质的控制情况，从而有效提高盐酸雷尼替胶囊用药安全性，为保障雷尼替丁胶囊质量控制提供依据。

公开(公告)号：CN119064439A

公开(公告)日：2024-12-03

申请号：CN202411146882.2

申请日：2024-08-21

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 蔡立荣 ,  刘雁鸣 ,  李昌亮 ,  梁晟 ,  舒海平

IPC: G01N27/626 ,  G01N1/44 ,  G01N1/28 ,  G01N1/40

Abstract: 本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种采用超级微波消解‑电感耦合等离子体质谱法同时检测硬脂酸镁中16种金属元素含量的方法。本发明采用超级微波消解法制备硬脂酸镁供试品溶液和空白对照溶液，分别取标准曲线溶液、硬脂酸镁供试品溶液、空白对照溶液注入电感耦合等离子体质谱仪，记录各元素响应值，采用内标校正的标准曲线法同时检测硬脂酸镁中16种金属元素的含量；所述16种金属元素为：Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Li、Sb、Cu、Ba、Mo、Sn、Cr、Fe、Zn；样品超级微波消解程序为：10分钟到250℃，保持20分钟，再2分钟到270℃，保持20分钟。经方法学验证，本发明实现了同时检测硬脂酸镁中16种金属元素的含量，消解方法有效解决了基质问题并改善了Sn、Sb、Cr的稳定性，使得Sn、Sb、Cr准确度更高。

公开(公告)号：CN119000844A

公开(公告)日：2024-11-22

申请号：CN202411116762.8

申请日：2024-08-15

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院 ,  湖南华纳大药厂手性药物有限公司

Inventor： 蔡立荣 ,  谭跃 ,  李昌亮 ,  梁晟 ,  舒海平 ,  刘雁鸣 ,  黄本东

IPC: G01N27/626 ,  G01N1/38 ,  G01N1/44

Abstract: 发明公开了一种凡士林的消解方法及凡士林中16种元素杂质的检测方法。其中所述消解液由硝酸和盐酸组成；硝酸和盐酸的用量比为1～3：0.2～1；所述凡士林的消解方法，包括以下步骤：取凡士林，加入硝酸和盐酸，置于消解仪器内，消解程序为：第一阶段在220℃消解30min，第二阶段升温至250℃消解30min，第三阶段继续升温至270℃消解30～60min，得到凡士林消解液。本发明通过采用消解液添加盐酸，使利用该方法获得凡士林消解液，可以在低限度水平对元素进行准确验证，实现对凡士林微量元素的准确控制，符合ICH Q3D的要求；同时盐酸还对杂质元素锂、锑、铜的响应更稳定，回收率符合USP 要求。

公开(公告)号：CN119000932A

公开(公告)日：2024-11-22

申请号：CN202411116763.2

申请日：2024-08-15

Applicant: 湖南华纳大药厂股份有限公司 ,  湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 蔡立荣 ,  谭跃 ,  李昌亮 ,  舒海平 ,  刘雁鸣 ,  黄本东

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种多库酯钠有关物质的检测方法及应用，其中所述检测方法采用离子对高效液相色谱法对多库酯钠有关物质进行分析，其中色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈与离子对试剂水溶液，所述离子对试剂水溶液为四丙基氯化铵或四丁基氯化铵中的一种；所述乙腈与离子对试剂水溶液中，乙腈的体积占比不超过60％；所述离子对试剂水溶液的浓度为10‑50mmol/L。本发明在等度条件下可同时分离杂质A、B、C、D及多库酯钠，通过将乙腈浓度、离子对种类、离子对浓度三者进行协同配合，采用离子对高效液相色谱法对多库酯钠离子型有关物质进行检测；能够同时对4种离子型杂质A、B、C、D进行高效准确的分析。

公开(公告)号：CN117607323A

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202311417874.2

申请日：2023-10-30

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院 ,  湖南华纳大药厂股份有限公司 ,  湖南华纳大药厂科技开发有限公司

Inventor： 蔡立荣 ,  陈红林 ,  谭跃 ,  郑金凤 ,  李昌亮 ,  刘雁鸣

IPC: G01N30/60 ,  G01N30/34

Abstract: 本发明公开了一种多库酯钠含量的检测方法，包括如下步骤：配置溶液：将多库酯钠对照品配置成对照品溶液；将待测样品配置成供试品溶液；用液相色谱法对对照品溶液和供试品溶液进行检测，记录色谱图，其中，检测条件包括：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：乙腈和季铵盐离子对试剂水溶液，其中pH不大于9.0；检测波长：214nm；按照外标法以峰面积计算供试品溶液中多库酯钠的含量。本发明解决了低载碳量色谱柱中多库酯钠保留弱的问题，方法具有更广泛的适用性，方法线性范围宽，检测限与定量限低，准确性，重复性好，适用于多库酯钠原料药、药用辅料中多库酯钠含量的检测，也适用于多库酯钠研发和生产过程中间体的质量考察。