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公开(公告)号：CN102399243A
公开(公告)日：2012-04-04
申请号：CN201110426418.5
申请日：2011-12-19
申请人： 甘肃省化工研究院 , 兰州精细化工高新技术开发公司
摘要： 本发明公开了一种二苯基氯化膦的环保合成方法，以解决现有工艺污染环境的问题。该方法将三氯化磷，苯和三氯化铝，分别加入三口瓶中，通入氮气保护，剧烈搅拌，升温至140－150℃，保持回流，此时放出大量白烟，至白烟消失，开始降温，降至室温；经后处理操作：在步骤A反应液中加入有机溶剂搅拌0.5h后，滴加解络剂β－氯磷酸三乙酯，0.5h滴加完毕，搅拌1.0h，静置1.0h,分去下层解络剂层，将有机溶剂层减压蒸馏，得粗品二苯基氯化膦，将粗品二苯基氯化膦在高真空下蒸馏，得纯品二苯基氯化膦。本发明通过环保的理念，对三氯化铝的回收，降低了对环境的污染，并增产了一种副产品，提高了收益。本发明方法收率高、成本低、反应时间短。
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公开(公告)号：CN102516432A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110422595.6
申请日：2011-12-16
申请人： 甘肃省化工研究院 , 兰州精细化工高新技术开发公司
IPC分类号： C08F126/06 , C08F6/00
摘要： 本发明目的是提供一种聚N-乙烯基己内酰胺的合成方法，以解决现有聚合工艺中时间长，溶剂有毒的问题。该方法为下列步骤：A、反应：将N-乙烯基己内酰胺减压蒸馏，然后将其与引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和溶剂加入三口烧瓶中，通氮气保护并开启搅拌，升温至65℃～80℃反应；所述溶剂为无水乙醇或水中的一种；所述引发剂的用量为N-乙烯基己内酰胺质量的0.1～0.5倍；B、后处理：于50℃温度，0.08MPa压力下减压蒸除溶剂，得无色黏稠状液体，加入四氢呋喃溶解，并用正己烷析出；静置，弃上清液，加入乙醚洗涤沉淀，过滤，于30℃干燥后得产品聚N-乙烯基己内酰胺。本发明消除了使用有毒溶剂对环境的危害，GPC检测到的平均分子量是10000～30000以上。
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公开(公告)号：CN103936666B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410156600.7
申请日：2014-04-18
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07D211/86
摘要： 本发明公开了一种2,4-哌啶二酮合成方法，该方法以丙二酸单甲酯和3-氨基丙酸甲酯盐酸盐或3-氨基丙酸乙酯盐酸盐为初始原料，以二氯甲烷为溶剂、二环己基碳二亚胺（DDC）作为脱水剂、三乙胺为缚酸剂的条件下反应，酰化缩合产物甲基-3-((3-甲氧基-3-羰基丙基)氨基)-3-羰基丙酸酯，在酰化缩合反应过程中以鎓盐类作为催化剂，该催化剂选择性好、副反应少、收率更高。然后在甲醇钠的作用下合环缩成3-(甲酯基（甲氧羰基）)-4-羰基-1,4,5,6-四氢吡啶-2-醇酸钠，再在盐酸体系中脱羧成2,4-哌啶二酮，整个反应中，由于甲氧基容易脱去，反应原料易得，反应条件温和，操作安全且转化率高。
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公开(公告)号：CN101696224B
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN200910117557.2
申请日：2009-11-02
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07F9/11
摘要： 本发明公开了一种磷酸二异辛酯的合成方法，以解决现有生产方法最终产品的纯度不高，收率不高的问题。包括下列步骤：A、酯化反应，将三氯氧磷加入有磁力搅拌的三口瓶中，开动搅拌，在0～15℃开始滴加异辛醇，有大量热放出，并有HCl气体产生，滴加过程需2.0～5.0小时，三氯氧磷∶异辛醇(摩尔比)为1.0∶3.0～1.0∶3.5。B、水解反应过程，向反应体系加入三氯氧磷质量的0.2～0.5％的相转移催化剂和三氯氧磷质量1.5～2.5倍量氢氧化钠溶液，静置分层，分去水层，有机相用水洗涤一次；C、酸化过程，将B步骤得到的有机相加入三氯氧磷质量4～5倍量的10％硫酸。本发明在收率和纯度都较原有工艺有所提高，其收率≥95，纯度≥96。
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公开(公告)号：CN102690391B
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201210184096.2
申请日：2012-06-06
申请人： 甘肃省化工研究院
摘要： 本发明公开了一种可工业化合成水合物抑制剂聚乙烯基己内酰胺的方法，该方法为下列步骤：A、反应：将乙烯基己内酰胺和乙烯基咪唑减压蒸馏去除阻聚剂，然后将其与偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和无水乙醇加入三口烧瓶中，通氮气保护并开启搅拌，升至65℃～80℃，反应7h后停止反应；B、后处理：将反应液直接通过喷雾干燥器，得到白色固体粉末。在众多的专利中，聚合物合成方法内均未提到用喷雾干燥器，我们在对比不同后处理方式，发现使用喷雾干燥的方法，不但简化了操作，具有了可工业化的基础，而且产品的抑制性能没有大的变化，抑制效果良好。
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公开(公告)号：CN101696190A
公开(公告)日：2010-04-21
申请号：CN200910117553.4
申请日：2009-10-31
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07D223/10
摘要： 本发明公开了一种N-乙烯基-ε-己内酰胺的精制方法，以解决现有提纯N-乙烯基-ε-己内酰胺存在的工艺步骤繁多、控制操作不易的问题，并解决母液含量要求高的缺点。本发明包括下列步骤：A、粗品蒸馏：直接取N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，进行减压蒸馏，得到N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液；B、萃取洗涤：取步骤A中的N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液，加入有机溶剂进行溶解，再加入水，进行洗涤，C、蒸馏：将步骤B中的有机溶液进行常压蒸馏回收有机溶剂，再进行减压蒸馏，得到高含量的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明最主要的是该工艺中主要纯化手段只为液液萃取，从而使工艺和所需设备更为简单，适合工业大生产。
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公开(公告)号：CN101696190B
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN200910117553.4
申请日：2009-10-31
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07D223/10
摘要： 本发明的一种目的是提供一种N-乙烯基-ε-己内酰胺的精制方法，以解决现有提纯N-乙烯基-ε-己内酰胺存在的工艺步骤繁多、控制操作不易的问题，并解决母液含量要求高的缺点。本发明包括下列步骤：A、粗品蒸馏：直接取N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，进行减压蒸馏，得到N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液；B、萃取洗涤：取步骤A中的N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液，加入有机溶剂进行溶解，再加入水，进行洗涤，C、蒸馏：将步骤B中的有机溶液进行常压蒸馏回收有机溶剂，再进行减压蒸馏，得到高含量的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明最主要的是该工艺中主要纯化手段只为液液萃取，从而使工艺和所需设备更为简单，适合工业大生产。
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公开(公告)号：CN101696191A
公开(公告)日：2010-04-21
申请号：CN200910117554.9
申请日：2009-10-31
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07D223/10
摘要： 本发明公开了一种N-乙烯基-ε-己内酰胺的提纯方法，以解决现有提纯N-乙烯基-ε-己内酰胺存在的工艺步骤繁多、控制操作不易的问题，并且解决母液含量要求高的缺点。包括下列步骤：A、粗蒸馏：直接取N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，进行减压蒸馏，得到N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液；B、结晶洗涤：取步骤A中的N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液，加入一定体积水中，在不停的搅拌情况下降温结晶，待结晶完全后，抽滤或离心分离除去水溶液，再加入水进行洗涤；C、蒸馏：将步骤B得到的产品进行减压蒸馏除去N-乙烯基-ε-己内酰胺结晶体中的水分，再进行减压蒸馏，得到≥99.0％的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明采用水中结晶法，使工艺和所需设备更为简单，适合中小企业工业化生产。
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公开(公告)号：CN102690391A
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN201210184096.2
申请日：2012-06-06
申请人： 甘肃省化工研究院
摘要： 本发明公开了一种可工业化合成水合物抑制剂聚乙烯基己内酰胺的方法，该方法为下列步骤：A、反应：将乙烯基己内酰胺和乙烯基咪唑减压蒸馏去除阻聚剂，然后将其与偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和无水乙醇加入三口烧瓶中，通氮气保护并开启搅拌，升至65℃～80℃，反应7h后停止反应；B、后处理：将反应液直接通过喷雾干燥器，得到白色固体粉末。在众多的专利中，聚合物合成方法内均未提到用喷雾干燥器，我们在对比不同后处理方式，发现使用喷雾干燥的方法，不但简化了操作，具有了可工业化的基础，而且产品的抑制性能没有大的变化，抑制效果良好。
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公开(公告)号：CN101696191B
公开(公告)日：2011-07-27
申请号：CN200910117554.9
申请日：2009-10-31
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07D223/10
摘要： 本发明公开了一种N-乙烯基-ε-己内酰胺的提纯方法，以解决现有提纯N-乙烯基-ε-己内酰胺存在的工艺步骤繁多、控制操作不易的问题，并且解决母液含量要求高的缺点。包括下列步骤：A、粗蒸馏：直接取N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，进行减压蒸馏，得到N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液；B、结晶洗涤：取步骤A中的N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液，加入一定体积水中，在不停的搅拌情况下降温结晶，待结晶完全后，抽滤或离心分离除去水溶液，再加入水进行洗涤；C、蒸馏：将步骤B得到的产品进行减压蒸馏除去N-乙烯基-ε-己内酰胺结晶体中的水分，再进行减压蒸馏，得到≥99.0％的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明采用水中结晶法，使工艺和所需设备更为简单，适合中小企业工业化生产。
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