二苯基氯化膦的环保合成方法

    公开(公告)号:CN102399243A

    公开(公告)日:2012-04-04

    申请号:CN201110426418.5

    申请日:2011-12-19

    IPC分类号: C07F9/52 C01F7/26

    摘要: 本发明公开了一种二苯基氯化膦的环保合成方法,以解决现有工艺污染环境的问题。该方法将三氯化磷,苯和三氯化铝,分别加入三口瓶中,通入氮气保护,剧烈搅拌,升温至140-150℃,保持回流,此时放出大量白烟,至白烟消失,开始降温,降至室温;经后处理操作:在步骤A反应液中加入有机溶剂搅拌0.5h后,滴加解络剂β-氯磷酸三乙酯,0.5h滴加完毕,搅拌1.0h,静置1.0h,分去下层解络剂层,将有机溶剂层减压蒸馏,得粗品二苯基氯化膦,将粗品二苯基氯化膦在高真空下蒸馏,得纯品二苯基氯化膦。本发明通过环保的理念,对三氯化铝的回收,降低了对环境的污染,并增产了一种副产品,提高了收益。本发明方法收率高、成本低、反应时间短。

    聚N-乙烯基己内酰胺的合成方法

    公开(公告)号:CN102516432A

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN201110422595.6

    申请日:2011-12-16

    IPC分类号: C08F126/06 C08F6/00

    摘要: 本发明目的是提供一种聚N-乙烯基己内酰胺的合成方法,以解决现有聚合工艺中时间长,溶剂有毒的问题。该方法为下列步骤:A、反应:将N-乙烯基己内酰胺减压蒸馏,然后将其与引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和溶剂加入三口烧瓶中,通氮气保护并开启搅拌,升温至65℃~80℃反应;所述溶剂为无水乙醇或水中的一种;所述引发剂的用量为N-乙烯基己内酰胺质量的0.1~0.5倍;B、后处理:于50℃温度,0.08MPa压力下减压蒸除溶剂,得无色黏稠状液体,加入四氢呋喃溶解,并用正己烷析出;静置,弃上清液,加入乙醚洗涤沉淀,过滤,于30℃干燥后得产品聚N-乙烯基己内酰胺。本发明消除了使用有毒溶剂对环境的危害,GPC检测到的平均分子量是10000~30000以上。

    乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103012462A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201310015719.8

    申请日:2013-01-16

    IPC分类号: C07F7/18

    摘要: 本发明公开了一种乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷化合物的合成方法,它利用氯硅烷的醇解合成乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷化合物。本发明采用乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇作为原料,通入氩气、氮气等惰性气体,以二氯甲烷作为溶剂,在一定温度、时间下反应,合成乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷化合物。本发明合成方法可用于工业化生产,所制得的产品是新型材料含氟硅聚合物的单体,有机结合了有机硅与有机氟化合物的优点,在保持有机硅材料耐热性、耐寒性的同时兼具耐候耐老化、耐溶剂和油等优异性能,具有更低的表面能性能。

    水合物抑制剂聚乙烯基己内酰胺的合成方法

    公开(公告)号:CN102690391A

    公开(公告)日:2012-09-26

    申请号:CN201210184096.2

    申请日:2012-06-06

    摘要: 本发明公开了一种可工业化合成水合物抑制剂聚乙烯基己内酰胺的方法,该方法为下列步骤:A、反应:将乙烯基己内酰胺和乙烯基咪唑减压蒸馏去除阻聚剂,然后将其与偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和无水乙醇加入三口烧瓶中,通氮气保护并开启搅拌,升至65℃~80℃,反应7h后停止反应;B、后处理:将反应液直接通过喷雾干燥器,得到白色固体粉末。在众多的专利中,聚合物合成方法内均未提到用喷雾干燥器,我们在对比不同后处理方式,发现使用喷雾干燥的方法,不但简化了操作,具有了可工业化的基础,而且产品的抑制性能没有大的变化,抑制效果良好。

    一种自发热型热贴
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102715978A

    公开(公告)日:2012-10-10

    申请号:CN201210236943.5

    申请日:2012-07-10

    IPC分类号: A61F7/03 C09K5/18

    摘要: 本发明提供了一种自发热型热贴,包括真空外包装袋和具有透气性的内包装袋,内包装袋内装有发热材料;内包装袋的一面设有明胶层,并在明胶层上设有保护膜,其中,发热材料由二次还原铁粉、氯化钠、蛭石、木粉、活性炭粉、自来水按一定的比例配制而成。本发明采用蛭石作为保温、隔热材料,大大延长了发热时间;配以木粉,有效提高了热贴的保温性和保水性。大量实验证明,本发明的自发热型热贴,发热温度于40~50℃下可持续20h左右。另外,本发明自发热型热贴具有价格低廉、原料易得、配方简单、发热快、热量均衡、发热时间长等特点,对有畏寒症和在寒冷的冬天进行户外作业或活动的人们有很好的保暖作用。

    水合物抑制剂乙烯基己内酰胺和乙烯基咪唑共聚物的合成方法

    公开(公告)号:CN102690391B

    公开(公告)日:2014-02-12

    申请号:CN201210184096.2

    申请日:2012-06-06

    摘要: 本发明公开了一种可工业化合成水合物抑制剂聚乙烯基己内酰胺的方法,该方法为下列步骤:A、反应:将乙烯基己内酰胺和乙烯基咪唑减压蒸馏去除阻聚剂,然后将其与偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和无水乙醇加入三口烧瓶中,通氮气保护并开启搅拌,升至65℃~80℃,反应7h后停止反应;B、后处理:将反应液直接通过喷雾干燥器,得到白色固体粉末。在众多的专利中,聚合物合成方法内均未提到用喷雾干燥器,我们在对比不同后处理方式,发现使用喷雾干燥的方法,不但简化了操作,具有了可工业化的基础,而且产品的抑制性能没有大的变化,抑制效果良好。