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公开(公告)号：CN102516432A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110422595.6
申请日：2011-12-16
申请人： 甘肃省化工研究院 , 兰州精细化工高新技术开发公司
IPC分类号： C08F126/06 , C08F6/00
摘要： 本发明目的是提供一种聚N-乙烯基己内酰胺的合成方法，以解决现有聚合工艺中时间长，溶剂有毒的问题。该方法为下列步骤：A、反应：将N-乙烯基己内酰胺减压蒸馏，然后将其与引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和溶剂加入三口烧瓶中，通氮气保护并开启搅拌，升温至65℃～80℃反应；所述溶剂为无水乙醇或水中的一种；所述引发剂的用量为N-乙烯基己内酰胺质量的0.1～0.5倍；B、后处理：于50℃温度，0.08MPa压力下减压蒸除溶剂，得无色黏稠状液体，加入四氢呋喃溶解，并用正己烷析出；静置，弃上清液，加入乙醚洗涤沉淀，过滤，于30℃干燥后得产品聚N-乙烯基己内酰胺。本发明消除了使用有毒溶剂对环境的危害，GPC检测到的平均分子量是10000～30000以上。
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公开(公告)号：CN102399243A
公开(公告)日：2012-04-04
申请号：CN201110426418.5
申请日：2011-12-19
申请人： 甘肃省化工研究院 , 兰州精细化工高新技术开发公司
摘要： 本发明公开了一种二苯基氯化膦的环保合成方法，以解决现有工艺污染环境的问题。该方法将三氯化磷，苯和三氯化铝，分别加入三口瓶中，通入氮气保护，剧烈搅拌，升温至140－150℃，保持回流，此时放出大量白烟，至白烟消失，开始降温，降至室温；经后处理操作：在步骤A反应液中加入有机溶剂搅拌0.5h后，滴加解络剂β－氯磷酸三乙酯，0.5h滴加完毕，搅拌1.0h，静置1.0h,分去下层解络剂层，将有机溶剂层减压蒸馏，得粗品二苯基氯化膦，将粗品二苯基氯化膦在高真空下蒸馏，得纯品二苯基氯化膦。本发明通过环保的理念，对三氯化铝的回收，降低了对环境的污染，并增产了一种副产品，提高了收益。本发明方法收率高、成本低、反应时间短。
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公开(公告)号：CN101696189B
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN200910117552.X
申请日：2009-10-31
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07D223/10
摘要： 本发明公开了一种N-乙烯基-ε-己内酰胺纯化方法，N-乙烯基-ε-己内酰胺纯化方法，以解决现有提纯方法工艺步骤繁多，控制操作不易，并解决母液含量要求高的缺点。包括下列步骤：A、萃取洗涤：取待洗涤N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，加入有机溶剂进行溶解，在有机体系中加入水，进行洗涤。B、蒸馏：将步骤A中的有机溶液进行常压蒸馏回收有机溶剂，再进行减压蒸馏，得到高含量的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明采用萃取法，最主要的是该工艺中主要纯化手段只为液液萃取，并且对反应液直接处理，省去了蒸馏步骤，从而使工艺和所需设备更为简单，适合工业大生产，节约了生产成本；值得一提的是在整个过程中己内酰胺、有机溶剂、水都是重复利用。
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公开(公告)号：CN102690391A
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN201210184096.2
申请日：2012-06-06
申请人： 甘肃省化工研究院
摘要： 本发明公开了一种可工业化合成水合物抑制剂聚乙烯基己内酰胺的方法，该方法为下列步骤：A、反应：将乙烯基己内酰胺和乙烯基咪唑减压蒸馏去除阻聚剂，然后将其与偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和无水乙醇加入三口烧瓶中，通氮气保护并开启搅拌，升至65℃～80℃，反应7h后停止反应；B、后处理：将反应液直接通过喷雾干燥器，得到白色固体粉末。在众多的专利中，聚合物合成方法内均未提到用喷雾干燥器，我们在对比不同后处理方式，发现使用喷雾干燥的方法，不但简化了操作，具有了可工业化的基础，而且产品的抑制性能没有大的变化，抑制效果良好。
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公开(公告)号：CN101696191B
公开(公告)日：2011-07-27
申请号：CN200910117554.9
申请日：2009-10-31
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07D223/10
摘要： 本发明公开了一种N-乙烯基-ε-己内酰胺的提纯方法，以解决现有提纯N-乙烯基-ε-己内酰胺存在的工艺步骤繁多、控制操作不易的问题，并且解决母液含量要求高的缺点。包括下列步骤：A、粗蒸馏：直接取N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，进行减压蒸馏，得到N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液；B、结晶洗涤：取步骤A中的N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液，加入一定体积水中，在不停的搅拌情况下降温结晶，待结晶完全后，抽滤或离心分离除去水溶液，再加入水进行洗涤；C、蒸馏：将步骤B得到的产品进行减压蒸馏除去N-乙烯基-ε-己内酰胺结晶体中的水分，再进行减压蒸馏，得到≥99.0％的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明采用水中结晶法，使工艺和所需设备更为简单，适合中小企业工业化生产。
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公开(公告)号：CN102993057A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210512018.0
申请日：2012-12-04
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07C279/28 , C07C277/08
摘要： 本发明提供了一种1,6-双氰基胍基己烷化合物的合成方法，属于有机化学合成领域。该方法是以正丁醇或正丁醇与水的混合液为溶剂，己二胺盐酸盐与双氰胺钠以1.0:1.6~1.0:2.4的摩尔比，于100℃~140℃下回流反应2h~7h，反应后除溶剂，洗涤，抽滤，真空干燥，得到纯品1,6-双氰基胍基己烷化合物。本发明工艺简单，反应条件温和，反应时间短，快速、高效；避免了有毒溶剂使用，成本降低，同时有利于环境；得到产品收率高，纯度高，具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN102942505A
公开(公告)日：2013-02-27
申请号：CN201210426630.6
申请日：2012-10-31
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07C261/04
摘要： 本发明公开了一种N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法，属于有机合成化学领域。该方法先使乙腈、乙醇、氯化氢反应，抽滤，分离，得白色晶体乙亚胺酸乙酯盐酸盐；再使乙亚胺酸乙酯盐酸盐与单腈胺、磷酸氢二钠在水中反应，抽滤，萃取，得到纯品N-氰基乙亚胺酸乙酯。本发明原来廉价易得，中间产物和最终产物的收率高；合成工艺简单，操作方便；反应条件温和，反应时间短，快速、高效；反应中不使用有机溶剂，降低了成本，简化了后处理，避免了有机溶剂对环境的污染，具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN101701009B
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN200910117551.5
申请日：2009-10-31
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07D223/10
摘要： 本发明公开了一种脱水效果好的己内酰胺钾盐体系脱水方法。包括下列步骤：A、常压蒸馏，取己内酰胺和氢氧化钾加入四口烧瓶中，再加入带水溶剂，搅拌升温，在100℃～130℃进行常压蒸馏，蒸除带有水的溶剂；B、减压蒸馏，待常压蒸馏没有溶剂蒸出时，采用减压蒸馏，残留溶剂尽可能蒸除。本发明采用溶剂脱水法，从己内酰胺钾盐体系中脱除原料以及反应过程中生成的水，利用带水溶剂可以与水形成二元共沸混合物的性质，将反应体系中的水脱除；该方法脱水效果较好，己内酰胺钾盐体系中水分含量基于总物量低于0.1％(wt)；残留溶剂并不会妨碍下一步的乙烯化反应，该方法性能稳定、工艺简单，生产成本低。
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公开(公告)号：CN101696190B
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN200910117553.4
申请日：2009-10-31
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07D223/10
摘要： 本发明的一种目的是提供一种N-乙烯基-ε-己内酰胺的精制方法，以解决现有提纯N-乙烯基-ε-己内酰胺存在的工艺步骤繁多、控制操作不易的问题，并解决母液含量要求高的缺点。本发明包括下列步骤：A、粗品蒸馏：直接取N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，进行减压蒸馏，得到N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液；B、萃取洗涤：取步骤A中的N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液，加入有机溶剂进行溶解，再加入水，进行洗涤，C、蒸馏：将步骤B中的有机溶液进行常压蒸馏回收有机溶剂，再进行减压蒸馏，得到高含量的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明最主要的是该工艺中主要纯化手段只为液液萃取，从而使工艺和所需设备更为简单，适合工业大生产。
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公开(公告)号：CN101696191A
公开(公告)日：2010-04-21
申请号：CN200910117554.9
申请日：2009-10-31
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07D223/10
摘要： 本发明公开了一种N-乙烯基-ε-己内酰胺的提纯方法，以解决现有提纯N-乙烯基-ε-己内酰胺存在的工艺步骤繁多、控制操作不易的问题，并且解决母液含量要求高的缺点。包括下列步骤：A、粗蒸馏：直接取N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，进行减压蒸馏，得到N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液；B、结晶洗涤：取步骤A中的N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液，加入一定体积水中，在不停的搅拌情况下降温结晶，待结晶完全后，抽滤或离心分离除去水溶液，再加入水进行洗涤；C、蒸馏：将步骤B得到的产品进行减压蒸馏除去N-乙烯基-ε-己内酰胺结晶体中的水分，再进行减压蒸馏，得到≥99.0％的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明采用水中结晶法，使工艺和所需设备更为简单，适合中小企业工业化生产。
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