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公开(公告)号：CN102718664A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201210187083.0
申请日：2012-06-08
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07C211/45 , C07C209/32
摘要： 本发明涉及一种N-烯丙基苯胺类化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将芳香族硝基化合物、催化剂1加入有机溶剂中，在90-130℃下通入氢气进行反应，反应完全后得反应液；过滤除去催化剂1；（2）在反应液中再补加入有机溶剂，加入催化剂2、催化剂3，在90-130℃下再慢慢滴加烯丙醇，反应结束后得反应液；反应液静置，过滤除去催化剂2、3，减压蒸除有机溶剂，进行萃取后得萃取液；将萃取液经干燥、浓缩、柱层析分离后即得目标化合物N-烯丙基芳香胺类化合物。本发明条件温和，后处理简单，收率高，工艺步骤简单，操作简便安全，具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN108084011A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711366062.4
申请日：2017-12-18
申请人： 甘肃省化工研究院 , 兰州精细化工高新技术开发公司
摘要： 本发明提供了一种3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的结晶提纯方法，属于化合物分离纯化技术领域。本发明将经科尔伯施密特（Kolbe-Schmitt）反应得到的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸粗品溶解于大极性良溶剂中，得到澄清溶液，溶液浓度0.3～0.6g/ml，溶液再经脱色、过滤、降温至一定温度，然后向溶液中滴加溶析剂直到溶液变浑浊，升温至浑浊液澄清，采用缓慢降温的方法将澄清溶液冷却，使3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸从溶剂中结晶出来，而杂质则留在母液中。晶浆经过滤、洗涤、干燥后得白色产品。经本发明处理的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸HPLC纯度达到98.5%以上，色度小于50，灰份小于0.3%，收率90%以上，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107892707A
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201711069775.4
申请日：2017-11-03
摘要： 一种阿糖腺苷合成方法，加入8-羟基-N,3',5'-O-三乙基-2'-O-对甲苯磺酰基腺苷，并加入其质量倍数1.1～1.4、质量百分浓度为80%的水合肼，升温至78～85℃保温反应45～50h；减压下蒸馏除去水合肼；加入初始原料5～8质量倍数的水、0.03～0.12质量倍数的催化氧化剂高锰酸钾，常温下搅拌反应6～8h，反应液过滤后得到的固体即为阿糖腺苷粗品；对粗品活性炭脱色后再重结晶，得到阿糖腺苷纯品。本发明采取了一锅两步法串联反应，采用水合肼一锅煮完成构型的翻转及脱保护基，代替甲醇氨体系环化及硫化氢体系加氢开环两步反应达到构型翻转的目的，同时避免使用易燃催化剂雷尼镍脱巯基，提高了整体反应的安全性。高锰酸钾脱肼，提高了反应的活性，降低废水中重金属的含量。
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公开(公告)号：CN107892707B
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN201711069775.4
申请日：2017-11-03
摘要： 一种阿糖腺苷合成方法，加入8‑羟基‑N,3',5'‑O‑二乙酰基‑2'‑O‑对甲苯磺酰基腺苷，并加入其质量倍数1.1～1.4、质量百分浓度为80%的水合肼，升温至78～85℃保温反应45～50h；减压下蒸馏除去水合肼；加入初始原料5～8质量倍数的水、0.03～0.12质量倍数的催化氧化剂高锰酸钾，常温下搅拌反应6～8h，反应液过滤后得到的固体即为阿糖腺苷粗品；对粗品活性炭脱色后再重结晶，得到阿糖腺苷纯品。本发明采取了一锅两步法串联反应，采用水合肼一锅煮完成构型的翻转及脱保护基，代替甲醇氨体系环化及硫化氢体系加氢开环两步反应达到构型翻转的目的，同时避免使用易燃催化剂雷尼镍脱巯基，提高了整体反应的安全性。高锰酸钾脱肼，提高了反应的活性，降低废水中重金属的含量。
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公开(公告)号：CN108083996A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711366063.9
申请日：2017-12-18
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07C45/45 , C07C47/565 , C07F3/02
摘要： 本发明提供一种5-壬基水杨醛的制备方法，首先用非质子极性溶剂将甲醇镁溶解，再升温至一定温度，加入壬基酚，保温反应2~3h；蒸去溶剂得壬基酚镁盐配合物；加入甲苯搅拌溶解壬基酚镁盐配合物后，分批加入多聚甲醛，在105℃下反应3h；反应结束后向反应液中滴加浓度5%稀盐酸酸溶液，搅拌降温至室温，分去水相，蒸去甲苯，即得5-壬基水杨醛，产率达85%以上，最高产率可达88.8%。本发明在壬基酚镁盐的反应过程中所用到的非质子极性溶剂可以将甲醇镁完全溶解，使得此反应由原来的固-液反应变为液-液反应，有利于反应的进行提高转化率，且溶剂沸点较高，使反应温度提高，有效加快了反应速率，使得该反应过程的时间大大缩短，从而降低生产成本。
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公开(公告)号：CN108864144B
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201810608615.0
申请日：2018-06-13
申请人： 兰州精细化工高新技术开发公司 , 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07D498/04
摘要： 本发明公开了一种唑啉草酯的合成方法，属于化工领域。具体过程如下：将2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺经亚硝酸钠重氮化热分解生成2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯；将丙二酸二乙酯加入到[1,4,5]‑氧杂二氮杂䓬二氢溴酸盐和碱催化剂中，合成二氢‑1H‑吡唑并[1,2‑d][1,4,5]氧杂二氮杂‑7,9（2H，8H）‑二酮，将其与2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯经偶联反应得到8‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)四氢吡唑并[1,2‑d][1,4,5]氧氮杂䓬‑7,9(2H，8H)‑二酮；将其与新戊酰氯反应合成最终产物唑啉草酯。本发明缩短合成步骤，操作简便、降低了成本，经济性高并且环境污染小。
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公开(公告)号：CN108864144A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810608615.0
申请日：2018-06-13
申请人： 兰州精细化工高新技术开发公司 , 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07D498/04
CPC分类号： C07D498/04
摘要： 本发明公开了一种唑啉草酯的合成方法，属于化工领域。具体过程如下：将2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺经亚硝酸钠重氮化热分解生成2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯；将丙二酸二乙酯加入到[1,4,5]‑氧杂二氮杂草二氢溴酸盐和碱催化剂中，合成二氢‑1H‑吡唑并[1,2‑d][1,4,5]氧杂二氮杂‑7,9（2H，8H）‑二酮，将其与2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯经偶联反应得到8‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)四氢吡唑并[1,2‑d] [1,4,5]氧氮杂草‑7,9(2H，8H)‑二酮；将其与新戊酰氯反应合成最终产物唑啉草酯。本发明缩短合成步骤，操作简便、降低了成本，经济性高并且环境污染小。
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公开(公告)号：CN103012462A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201310015719.8
申请日：2013-01-16
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷化合物的合成方法，它利用氯硅烷的醇解合成乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷化合物。本发明采用乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇作为原料，通入氩气、氮气等惰性气体，以二氯甲烷作为溶剂，在一定温度、时间下反应，合成乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷化合物。本发明合成方法可用于工业化生产，所制得的产品是新型材料含氟硅聚合物的单体，有机结合了有机硅与有机氟化合物的优点，在保持有机硅材料耐热性、耐寒性的同时兼具耐候耐老化、耐溶剂和油等优异性能，具有更低的表面能性能。
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公开(公告)号：CN108129535A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711376830.4
申请日：2017-12-19
IPC分类号： C07H19/167 , C07H1/00
摘要： 本发明公开了一种8-溴腺苷的合成方法，属于化工合成领域，其以腺苷为原料，由8-位溴代得到产物8-溴腺苷。本发明通过控制底物Br2的用量和乙酸-乙酸钠缓冲溶液的浓度及pH范围，同时减少淬灭剂NaHSO3的用量，综合降低工艺成本，降低废水中COD指数；针对NaHSO3淬灭反应导致产物退回为原料的问题，缩短淬灭时间，提高产物产率。
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公开(公告)号：CN107880087A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711376828.7
申请日：2017-12-19
IPC分类号： C07H19/167 , C07H1/00
CPC分类号： C07H19/167 , C07H1/00
摘要： 本发明公开了一种嘌呤的合成方法，属于化工合成领域，以解决现有方法存在的成本高，有机溶剂污染大的问题。本发明采用一锅法加入原料，使用自来水作为绿色溶剂，后处理过程中采用水洗粗品除去粗品中的残余乙酸和乙酸酐，并且只使用有机溶剂甲醇进行打浆，简化了合成工艺，降低6-氨基-8-羟基-9-[3,5-O-二乙酰基2-O-对甲苯磺酰基-β-D-呋喃核糖基]嘌呤合成综合成本，适用于工业生产。
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