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公开(公告)号：CN104959100B
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201510396594.7
申请日：2015-07-08
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
摘要： 烃类衍生物加氢化反应反应釜的搅拌装置，包括反应釜釜体，釜体外设置夹套，釜体上设置减速机，减速机上设置电机，釜体中设置搅拌轴，搅拌轴与减速机的输出轴相连接，其特征在于：所述的搅拌轴上设置上、中、下三层搅拌桨，其中上下两层搅拌桨与中层的搅拌桨水平方向的角度互相错开呈90°，所述的搅拌桨包括连接套，连接套的两侧制有片状的斜桨叶，斜桨叶的端部制有多层连接桨叶，多层连接桨叶包括一个底板，底板上制有上桨叶和下桨叶，上桨叶上制有左上叶片和右上叶片，下桨叶上制有左下叶片和右下叶片。
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公开(公告)号：CN102174014B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201110059687.2
申请日：2011-03-13
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC分类号： C07D213/61
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种3-氯吡啶的制备方法。3-氯吡啶是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体。本发明以2，6-二氯吡啶为原料经氯化反应得2，3，6-三氯吡啶；将2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投入反应器中进行氢化反应，2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.5～1.0；将氢化反应液降温、加水溶解缚酸剂盐酸盐、过滤后静置分离水层，将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上，将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释，再加碱调节滤液的pH值＝7时，将滤液分层后即得3-氯吡啶液态产品。本发明的工艺路线新颖，反应步骤短，操作简单，收率高，生产成本低，对环境友好，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105013418B
公开(公告)日：2017-04-12
申请号：CN201510396584.3
申请日：2015-07-08
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
摘要： 双釜式连续硝化反应装置，其特征在于包括硝酸进料泵和浓硫酸进料泵，硝酸进料泵连接硝酸进料管，硝酸进料管上设置流量计，硝酸进料管另一头连接一级反应釜，在一级反应釜中设置喷头，喷头与硝酸进料管另一头相连接，浓硫酸进料泵经浓硫酸进料管连接一级反应釜，在一级反应釜外设置一级夹套，一级夹套连接一级冷却水进口和一级冷却水出口，一级反应釜下连接一级U型弯管，一级U型弯管另一头连接二级反应釜，二级反应釜的硝酸进口高度低于一级反应釜的硝酸进口高度，二级反应釜外设置二级夹套，二级夹套连接二级冷却水进口和二级冷却水出口，二级反应釜下连接二级U型弯管，二级U型弯管连接出料管。
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公开(公告)号：CN103058820B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201210529623.9
申请日：2012-12-06
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号： C07C25/13 , C07C17/093 , C07C17/20
摘要： 本发明公开了4-溴-2,6-二氟三氟甲苯及其中间体的制备方法。制备4-溴-2,6-二氟三氟甲苯的中间体为4-溴-2,6-二氟三氯甲苯。4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备包括以下步骤：将4-溴-2,6-二氟苯甲酸与如式1所示的芳膦四氯进行如下所示的反应，即可；所述的芳膦四氯的结构式如式1所示，芳膦四氯中的芳基结构式如式2所示，其中，R1、R2、R3、R4和R5各自独立的为氢、C1-4的烷基、F、Cl、Br或I。本发明的制备方法成本较低，工艺简单，反应条件温和，转化率高，后处理操作简单，产品收率较高，纯度较好，避开了碘甲烷等毒性气体反应物质，降低了对设备的要求，安全高效，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103058820A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201210529623.9
申请日：2012-12-06
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司
IPC分类号： C07C25/13 , C07C17/093 , C07C17/20
摘要： 本发明公开了4-溴-2,6-二氟三氟甲苯及其中间体的制备方法。制备4-溴-2,6-二氟三氟甲苯的中间体为4-溴-2,6-二氟三氯甲苯。4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备包括以下步骤：将4-溴-2,6-二氟苯甲酸与如式1所示的芳膦四氯进行如下所示的反应，即可；所述的芳膦四氯的结构式如式1所示，芳膦四氯中的芳基结构式如式2所示，其中，R1、R2、R3、R4和R5各自独立的为氢、C1-4的烷基、F、Cl、Br或I。本发明的制备方法成本较低，工艺简单，反应条件温和，转化率高，后处理操作简单，产品收率较高，纯度较好，避开了碘甲烷等毒性气体反应物质，降低了对设备的要求，安全高效，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102516047A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110415029.2
申请日：2011-12-13
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其包括下列步骤：在C1-C4的直链饱和一元脂肪酸和碱金属的C1-C4的直链饱和一元脂肪酸盐的作用下，将邻三氟甲基二氯甲苯和水进行水解反应，即可；所述的水解反应的温度为150℃-190℃；所述的水解反应的压强为0.3MPa-0.78MPa。发明还公开了一种邻三氟甲基苯甲醛中间体的制备方法，步骤包括：在卤化锑的催化下，将邻三氯甲基二氯甲苯与氟化氢进行选择性氟化反应；所述的氟化氢的物质的量为邻三氯甲基二氯甲苯的2-6倍；所述的选择性氟化反应的温度为60℃-110℃。本发明的方法操作简单，成本较低，环境友好，产率高，纯度高，并且可更好地适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101570477B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200910115515.5
申请日：2009-06-10
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种3，3-二甲基丁酰氯的合成方法，包括：①向1，1，2-三氯乙烷中滴加NaOH溶液使其发生消去反应，得到偏二氯乙烯、氯化钠和水，通过蒸馏冷凝分离出偏二氯乙烯；②向浓硫酸中滴加偏二氯乙烯和叔丁醇的水溶液，反应生成3，3-二甲基丁酸和氯化氢，反应完毕后，倒入冰水中分层、萃取，合并有机层、干燥，常压蒸馏回收二氯乙烷，然后减压蒸馏收集3，3-二甲基丁酸；③向3，3-二甲基丁酸中滴加PCl3，滴毕保温，取样中控合格后，将反应液静置分层，回收处理H3PO3并减压蒸馏先馏出PCl3回收套用，再馏出产品3，3-二甲基丁酰氯；本发明特点：原料易得、无特殊设备、后处理简单、产品质量和收率较高。
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公开(公告)号：CN102516047B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201110415029.2
申请日：2011-12-13
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其包括下列步骤：在C1-C4的直链饱和一元脂肪酸和碱金属的C1-C4的直链饱和一元脂肪酸盐的作用下，将邻三氟甲基二氯甲苯和水进行水解反应，即可；所述的水解反应的温度为150℃-190℃；所述的水解反应的压强为0.3MPa-0.78MPa。发明还公开了一种邻三氟甲基苯甲醛中间体的制备方法，步骤包括：在卤化锑的催化下，将邻三氯甲基二氯甲苯与氟化氢进行选择性氟化反应；所述的氟化氢的物质的量为邻三氯甲基二氯甲苯的2-6倍；所述的选择性氟化反应的温度为60℃-110℃。本发明的方法操作简单，成本较低，环境友好，产率高，纯度高，并且可更好地适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102174014A
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN201110059687.2
申请日：2011-03-13
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司
IPC分类号： C07D213/61
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种3-氯吡啶的制备方法。3-氯吡啶是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体。本发明以2，6-二氯吡啶为原料经氯化反应得2，3，6-三氯吡啶；将2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投入反应器中进行氢化反应，2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.5～1.0；将氢化反应液降温、加水溶解缚酸剂盐酸盐、过滤后静置分离水层，将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上，将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释，再加碱调节滤液的pH值＝7时，将滤液分层后即得3-氯吡啶液态产品。本发明的工艺路线新颖，反应步骤短，操作简单，收率高，生产成本低，对环境友好，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101570477A
公开(公告)日：2009-11-04
申请号：CN200910115515.5
申请日：2009-06-10
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种3，3－二甲基丁酰氯的合成方法，包括：①向1，1，2－三氯乙烷中滴加NaOH溶液使其发生消去反应，得到偏二氯乙烯、氯化钠和水，通过蒸馏冷凝分离出偏二氯乙烯；②向浓硫酸中滴加偏二氯乙烯和叔丁醇的水溶液，反应生成3，3－二甲基丁酸和氯化氢，反应完毕后，倒入冰水中分层、萃取，合并有机层、干燥，常压蒸馏回收二氯乙烷，然后减压蒸馏收集3，3－二甲基丁酸；③向3，3－二甲基丁酸中滴加PCl3，滴毕保温，取样中控合格后，将反应液静置分层，回收处理H3PO3并减压蒸馏先馏出PCl3回收套用，再馏出产品3，3－二甲基丁酰氯；本发明特点：原料易得、无特殊设备、后处理简单、产品质量和收率较高。
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