一种乙氧基(五氟)环三磷腈的制备方法

    公开(公告)号:CN117736243A

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202311752156.0

    申请日:2023-12-19

    IPC分类号: C07F9/6593

    摘要: 本发明涉及一种乙氧基(五氟)环三磷腈的制备方法,以六氯环三磷腈、乙醇锂为起始原料,通过氟化剂氟化得到乙氧基(五氟)环三磷腈粗品,经过纯化处理得到乙氧基(五氟)环三磷腈成品。本发明通过采用乙醇锂进行烷基化反应,副产物氯化锂可回收销售,无固废产生;乙氧基(五氯)环三磷腈中间体无需水洗处理,无废水产生;无剧毒氟化氢产生,环境友好,且氟化采用无溶剂反应,无需精馏工序;所述制备方法副反应较少,产品收率与纯度较高,可用于工业规模化生产。

    一种氯代环磷腈的制备方法

    公开(公告)号:CN115838385B

    公开(公告)日:2024-06-14

    申请号:CN202211537592.1

    申请日:2022-12-01

    IPC分类号: C07F9/6593 C07F9/6581

    摘要: 本发明提供了一种氯代环磷腈的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将氮化锂与五氯化磷混合反应,之后后处理得到氯代环磷腈;所述氯代环磷腈包括六氯环三磷腈和/或八氯环四磷腈。本发明提供的制备方法能够高效简单制备氯代环磷腈,不会产生氯化氢等有害气体,对环境友好,反应条件温和,反应时间短,能耗低,反应产生的副产物能够直接回收在市场上进行销售,对原料的损失少,同时无需添加其余原料、催化剂等反应物,减少了对化学品种类需求,降低了成本。

    一种2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法

    公开(公告)号:CN112479937B

    公开(公告)日:2022-04-08

    申请号:CN202011357994.4

    申请日:2020-11-27

    摘要: 本发明公开了一种2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法,包括如下步骤:将三羟基甲基氨基甲烷与1,2‑二卤代乙烷溶于溶剂中,在搅拌下,加热升温至回流反应,控制溶液的pH值≥7.0,得到第一中间反应液;将亚硫酸钠加入第一中间反应液中,在催化剂的作用下,加热升温至回流反应,得到第二中间反应液;将第二中间反应液经过降温、过滤后,然后加入阳离子交换树脂,进行吸附,再经过脱溶剂、结晶处理后,得到2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸。本发明采用两步一锅法合成,其反应的收率高,后处理工艺简便,产品纯度好,同时克服了使用2‑卤代乙磺酸所带来的低收率或者三废的问题。

    一种硫氰酸胍的制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112209856A

    公开(公告)日:2021-01-12

    申请号:CN202011103436.5

    申请日:2020-10-15

    发明人: 袁永坤 曹丽辉

    摘要: 本发明公开了一种硫氰酸胍的制备方法,包括如下制备步骤:将盐酸胍、硫氰酸盐在溶剂中混合,在60℃‑75℃下,边搅拌边反应2.5h‑3.5h,再经过过滤、结晶,得到硫氰酸胍。本发明采用盐交换的方法,使用盐酸胍为原料生产硫氰酸胍,而非碳酸胍为原料,反应过程低于80℃,制备过程中无气体释放,优于现有的合成方法,本发明的制备工艺在生产过程中更可控和环保,产品成本更低、生产效率高,产品品质好。

    一种盐酸胍的制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118834146A

    公开(公告)日:2024-10-25

    申请号:CN202310455395.3

    申请日:2023-04-25

    摘要: 本发明提供了一种盐酸胍的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将尿素、氯化铵和吸水剂混合,在密闭容器内球磨条件下进行反应,得到盐酸胍。本发明提供的制备方法制备得到的盐酸胍收率高,纯度高,可获得两种不同规格的盐酸胍产品,分别适用于下游医药、农药、染料及其它工业领域用途,整体反应所需试剂简单易得,成本低。

    一种丁酸丁酯的制备方法及丁酸

    公开(公告)号:CN112079704B

    公开(公告)日:2022-09-13

    申请号:CN202011104523.2

    申请日:2020-10-15

    摘要: 本发明公开了一种丁酸丁酯的制备方法及丁酸,该丁酸丁酯的制备方法包括:将丁醇经过预热气化,在不低于0.1MPa的压力,0.7hr‑1‑1hr‑1的流速的条件下,与催化剂SixFeyVzOw接触,生成的混合气体再经过冷凝,得到混合液;其中,x=0.20‑0.35,y=0.01‑0.20,z=0.01‑0.05,w=2x+1.5y+2.5z;将混合液经过精馏分离,得到丁酸丁酯。本发明采用硅/铁/钒氧体系进行丁醇的脱氢氧化反应,制备丁酸丁酯,无废酸,废水排放,对环境无污染,在目标产物选择性明显基本一致的情况下,反应转化率有所上升,丁醇转化率为68mol%以上,丁酸丁酯的选择性为75mol%以上。

    一种丁酸丁酯的制备方法及丁酸

    公开(公告)号:CN112079704A

    公开(公告)日:2020-12-15

    申请号:CN202011104523.2

    申请日:2020-10-15

    摘要: 本发明公开了一种丁酸丁酯的制备方法及丁酸,该丁酸丁酯的制备方法包括:将丁醇经过预热气化,在不低于0.1MPa的压力,0.7hr‑1‑1hr‑1的流速的条件下,与催化剂SixFeyVzOw接触,生成的混合气体再经过冷凝,得到混合液;其中,x=0.20‑0.35,y=0.01‑0.20,z=0.01‑0.05,w=2x+1.5y+2.5z;将混合液经过精馏分离,得到丁酸丁酯。本发明采用硅/铁/钒氧体系进行丁醇的脱氢氧化反应,制备丁酸丁酯,无废酸,废水排放,对环境无污染,在目标产物选择性明显基本一致的情况下,反应转化率有所上升,丁醇转化率为68mol%以上,丁酸丁酯的选择性为75mol%以上。

    一种利用微通道反应器制备聚季铵盐-1的方法

    公开(公告)号:CN105801848B

    公开(公告)日:2019-02-19

    申请号:CN201610225021.2

    申请日:2016-04-12

    IPC分类号: C08G73/00

    摘要: 本发明提供了一种利用微通道反应器制备聚季铵盐‑1的方法,包括以下步骤:1)取一定比例的N,N,N,N‑四甲基‑2‑丁烯‑1,4‑二胺、三乙醇胺和盐酸水溶液,混合均匀后得到原料混合液;2)获取预热1,4‑二氯‑2‑丁烯溶液和预热原料混合液;3)将步骤2)所获得的预热原料混合液和预热1,4‑二氯‑2‑丁烯溶液打入微混合器,预热原料混合液和预热1,4‑二氯‑2‑丁烯溶液充分混合后得到混合反应液;4)将步骤3)所获得的混合反应液送进微通道反应器,混合反应液在微通道反应器内进行反应,得到聚季铵盐‑1水溶液。该方法具有成本低、能耗小、废水少、连续可控、无放大效应等优点。

    一种提高烷基膦酸酐衍生物稳定性的方法

    公开(公告)号:CN108314693A

    公开(公告)日:2018-07-24

    申请号:CN201810019642.4

    申请日:2018-01-09

    发明人: 曹丽辉 袁永坤

    IPC分类号: C07F9/6571 H01M10/0567

    摘要: 本发明公开了一种提高烷基膦酸酐衍生物稳定性的方法,为在烷基膦酸酐衍生物中加入稳定剂进行处理,然后得到稳定性更高的烷基膦酸酐衍生物的方法;所述稳定剂为经处理的二氧化硅或硅铝酸盐;在烷基膦酸酐衍生物中加入经处理的二氧化硅或硅铝酸盐作为稳定剂进行处理,可以有效地提高烷基膦酸酐衍生物的稳定性,延长保存期和使用期。