公开(公告)号：CN115739145B

公开(公告)日：2024-06-18

申请号：CN202211507259.6

申请日：2022-11-29

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 张磊 ,  王昭文 ,  翟康 ,  张鹏 ,  李岳锋

IPC分类号： B01J27/232 ,  B01J23/44 ,  C07C1/32 ,  C07C15/14

摘要： 本发明公开了一种偶联反应用催化剂的制备方法，包括：步骤一、将活性炭载体用去离子水洗涤至中性，过滤，烘干，得到干燥后活性炭；步骤二、将干燥后活性炭置于锌盐溶液中，得到炭浆；步骤三、将氨水加入炭浆中，得到氨调后炭浆；步骤四、将碳酸盐加入氨调后炭浆中，得到处理后炭浆；步骤五、将氯化钯溶液与处理后炭浆混合，得到反应体系；步骤六、将反应体系置于密闭压力容器中，于150℃温度条件下保温，得到反应后体系，将反应后体系离心洗涤，得到偶联反应用催化剂。本发明的该偶联反应用催化剂在Suzuki偶联反应中收率最高可达97％，具有明显提高的催化活性。

公开(公告)号：CN114425329B

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202210240137.9

申请日：2022-03-10

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 翟康 ,  王昭文 ,  孙洁 ,  张磊 ,  李岳锋

IPC分类号： B01J23/44 ,  B01J37/02 ,  B01J37/16 ,  C07J7/00 ,  B01J35/61

摘要： 本发明公开了一种孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂及其制备方法和应用，该制备方法包括将过硫酸铵处理后活性炭经镁盐改性，得到改性后活性炭，以所述改性后活性炭为载体负载Pd，得到孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂。此外，本发明还提供一种采用上述制备方法制备得到的催化剂，以及利用该催化剂合成孕烯醇酮醋酸酯的方法。本发明通过将过硫酸铵处理后活性炭经镁盐改性，得到改性后活性炭，以所述改性后活性炭为载体负载Pd，得到孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂，在该催化剂作用下的醋酸双烯醇酮酯合成孕烯醇酮醋酸酯反应中，收率超过75.0％，具有高的反应性和活性。

公开(公告)号：CN116328781A

公开(公告)日：2023-06-27

申请号：CN202310292666.8

申请日：2023-03-23

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 张鹏 ,  李岳锋 ,  王昭文 ,  朱晨浩 ,  刘春红 ,  唐良

IPC分类号： B01J23/843 ,  C07C29/42 ,  C07C33/046

摘要： 本发明公开了一种1,4‑丁炔二醇合成用负载型铜铋催化剂及其制备方法，所述催化剂包括Al2O3和SiO2复合氧化物载体，以及负载在所述Al2O3和SiO2复合氧化物载体上的CuO和Bi2O3，所述催化剂中，CuO的质量百分含量为25％～35％，Bi2O3的质量百分含量为1.5％～4％，该方法包括原位合成复合氧化物载体，通过助剂修饰、合成温度及速度调变控制氧化物载体的强度、粒度尺寸及过滤速度，氧化物载体和活性金属同时原位生成，大部分活性金属可以类似半包覆状态镶嵌在载体中，在1,4‑丁炔二醇催化合成反应中，具有催化活性高、铜和硅流失少、稳定性好的特点。

公开(公告)号：CN111992205B

公开(公告)日：2023-06-16

申请号：CN202010930550.9

申请日：2020-09-07

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 张磊 ,  牟博 ,  王昭文 ,  翟康 ,  陈丹 ,  李岳锋 ,  万克柔

IPC分类号： B01J23/44 ,  B01J23/89 ,  B01J37/03 ,  B01J37/16 ,  C07D477/06 ,  C07D477/20

摘要： 本发明公开了一种一锅法制备美罗培南用催化剂的方法，包括以下步骤：步骤一、将活性炭于预处理溶液中浸泡，得到预处理后活性炭；步骤二、将预处理后活性炭搅拌分散于甲酰胺中，得到活性炭甲酰胺浆料；步骤三、将活性炭甲酰胺浆料与含可溶性铁盐和可溶性亚铁盐的水溶液混合，得到含铁浆料；步骤四、将贵金属化合物的水溶液与含铁浆料混合，得到含贵金属浆料；步骤五、将含贵金属浆料于160～220℃保温2～24h，得到美罗培南用催化剂。本发明活性炭将经甲酰胺搅拌分散后与铁盐、亚铁盐和贵金属化合物混合，一锅制得具有铁磁性以及还原态贵金属活性组分的催化剂，该催化剂在美罗培南催化制备反应中，粗品质量收率超过50％。

公开(公告)号：CN114425329A

公开(公告)日：2022-05-03

申请号：CN202210240137.9

申请日：2022-03-10

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 翟康 ,  王昭文 ,  孙洁 ,  张磊 ,  李岳锋

IPC分类号： B01J23/44 ,  B01J37/02 ,  B01J37/16 ,  C07J7/00 ,  B01J35/10

摘要： 本发明公开了一种孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂及其制备方法和应用，该制备方法包括将过硫酸铵处理后活性炭经镁盐改性，得到改性后活性炭，以所述改性后活性炭为载体负载Pd，得到孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂。此外，本发明还提供一种采用上述制备方法制备得到的催化剂，以及利用该催化剂合成孕烯醇酮醋酸酯的方法。本发明通过将过硫酸铵处理后活性炭经镁盐改性，得到改性后活性炭，以所述改性后活性炭为载体负载Pd，得到孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂，在该催化剂作用下的醋酸双烯醇酮酯合成孕烯醇酮醋酸酯反应中，收率超过75.0％，具有高的反应性和活性。

公开(公告)号：CN109761290B

公开(公告)日：2021-03-23

申请号：CN201910197041.7

申请日：2019-03-15

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 王昭文 ,  潘丽娟 ,  王慧 ,  闫江梅 ,  张磊 ,  翟康

IPC分类号： C01G55/00

摘要： 本发明公开了一种氯亚铂酸钾的制备方法，包括：一、将海绵铂用王水溶解赶硝，制备氯铂酸溶液；二、将氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液中反应；三、氯化钾溶液洗涤，乙醇润洗，干燥后得到氯铂酸钾；四、将去离子水和氯铂酸钾混合均匀形成悬浊液，依次滴加盐酸羟胺溶液和氢氧化钾溶液，待反应结束后趁热过滤除去铂黑，得到氯亚铂酸钾溶液；五、将氯亚铂酸钾溶液旋转蒸发后冷却过滤，真空干燥，得到氯亚铂酸钾固体。本发明用盐酸羟胺作为还原剂还原氯铂酸钾，并用氢氧化钾中和体系中过量的酸，实现了氯铂酸钾彻底被还原为氯亚铂酸钾，从而制备高纯度氯亚铂酸钾，制备的氯亚铂酸钾的质量纯度≥99.5％，氯铂酸钾残留≤0.04％，收率92.2％以上。

公开(公告)号：CN109046337A

公开(公告)日：2018-12-21

申请号：CN201810866631.X

申请日：2018-08-01

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 闫江梅 ,  李岳锋 ,  王昭文 ,  张鹏 ,  张磊 ,  李小虎 ,  曾永康 ,  张之翔

IPC分类号： B01J23/44 ,  C07D477/20 ,  C07D477/06

CPC分类号： B01J23/44 ,  C07D477/06 ,  C07D477/20

摘要： 本发明提供了一种亚胺培南用钯炭催化剂的制备方法，该方法将活性炭用低浓度甘氨酸水溶液回流处理后，再用水溶性乙酸盐水溶液浸渍处理；在氯化钯前驱液中加入亚硝酸钠后滴加到处理后的活性炭浆液中浸渍，浸渍完后用碱液调节体系的pH值为8～9，过滤，得到的滤饼用纯水打浆后，加入硼氢化钠还原，得到钯炭催化剂。本发明采用低浓度甘氨酸水溶液处理活性炭，并用水溶性乙酸盐水溶液浸渍活性炭，既能改性其表面化学结构，又避免了传统硝酸处理活性炭造成的污染；同时通过调节改性活性组分溶液，制备螯合态的钯离子，从而达到控制催化剂活性和选择性的目的，该方法工艺简单，利于工业放大生产。

公开(公告)号：CN106831400A

公开(公告)日：2017-06-13

申请号：CN201710142768.6

申请日：2017-03-10

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 王昭文 ,  崔静 ,  潘丽娟 ,  曾利辉 ,  曾永康

IPC分类号： C07C51/41 ,  C07C53/10

CPC分类号： C07C51/412 ,  C07C51/41 ,  C07C53/10

摘要： 本发明公开了一种醋酸钯的制备方法，该方法为：一、以金属钯为原料，采用盐酸和双氧水溶解金属钯，得到溶解液，然后用碱溶液调节溶解液的pH，得到悬浊液，继续搅拌1h后，得到反应液；二、向所述反应液中加入冰乙酸，加热搅拌反应，反应完成后冷却过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，得到醋酸钯。本发明突破了现有方法中必须采用硝酸或氮氧化合物为助剂生产醋酸钯的方法，避免了对环境造成的污染，环境污染小，并且所采用的制备方法简单易控制操作，便于规模化生产。

公开(公告)号：CN116328781B

公开(公告)日：2024-10-01

申请号：CN202310292666.8

申请日：2023-03-23

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 张鹏 ,  李岳锋 ,  王昭文 ,  朱晨浩 ,  刘春红 ,  唐良

IPC分类号： B01J23/843 ,  C07C29/42 ,  C07C33/046

摘要： 本发明公开了一种1,4‑丁炔二醇合成用负载型铜铋催化剂及其制备方法，所述催化剂包括Al2O3和SiO2复合氧化物载体，以及负载在所述Al2O3和SiO2复合氧化物载体上的CuO和Bi2O3，所述催化剂中，CuO的质量百分含量为25％～35％，Bi2O3的质量百分含量为1.5％～4％，该方法包括原位合成复合氧化物载体，通过助剂修饰、合成温度及速度调变控制氧化物载体的强度、粒度尺寸及过滤速度，氧化物载体和活性金属同时原位生成，大部分活性金属可以类似半包覆状态镶嵌在载体中，在1,4‑丁炔二醇催化合成反应中，具有催化活性高、铜和硅流失少、稳定性好的特点。

公开(公告)号：CN117654489A

公开(公告)日：2024-03-08

申请号：CN202311670959.1

申请日：2023-12-07

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 方礼理 ,  宋哲名 ,  闫江梅 ,  王昭文 ,  李岳锋 ,  张磊 ,  翟康

IPC分类号： B01J23/44 ,  B01J21/18 ,  B01J27/24 ,  B01J37/02 ,  B01J37/08 ,  B01J35/40 ,  B01J35/61 ,  B01J35/30 ,  B01J37/18 ,  C07C231/12 ,  C07C237/26 ,  C07C303/32 ,  C07C309/30 ,  C07C309/60 ,  C07C29/00 ,  C07C31/08

摘要： 本发明公开了一种强力霉素合成用钯炭催化剂的制备方法，包括：步骤一、提供氮掺杂碳包覆的活性炭；步骤二、将步骤一所述氮掺杂碳包覆的活性炭置于钯源溶液中浸渍，得到催化剂前驱体浆料；步骤三、向所述催化剂前驱体浆料中加入碳酸钠溶液，搅拌均匀，过滤，将过滤所得固相洗涤至中性；步骤四、将步骤三洗涤后固相转移至气氛炉中，通入N2，排除空气后通入H2，升温至400℃～900℃，保温3h～6h，通入N2排除H2，降温，得到强力霉素合成用钯炭催化剂。采用本发明的方法所获得的催化剂在催化脱水土霉素选择性氢化得到多西环素磺基盐的反应中，收率均大于68％，具有抗毒性强、反应活性、选择性和稳定性高的特点。