一种醋酸甲地孕酮合成用催化剂、其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN113976113B

    公开(公告)日:2024-04-26

    申请号:CN202111441303.3

    申请日:2021-11-30

    Abstract: 本发明公开了一种醋酸甲地孕酮合成用催化剂、其制备方法和应用,包括:步骤一、将活性炭于硝酸溶液中蒸煮,过滤,水洗,得到酸处理后活性炭;步骤二、将酸处理后活性炭于草酸铵溶液中搅拌,过滤,水洗,得到草酸铵处理活性炭;步骤三、将草酸铵处理活性炭置于镓盐溶液中搅拌,过滤,得到镓改性活性炭;步骤四、将镓改性活性炭置于氯化钯溶液中,搅拌,搅拌过程控制体系pH为7~9,过滤,洗涤,得到催化剂前驱体;步骤五、还原步骤四所述催化剂前驱体,得到醋酸甲地孕酮合成用催化剂。本发明的催化剂在催化α‑羟基‑6亚甲基孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮合成醋酸甲地孕酮反应中收率超过98.0%,具有高的反应性和活性。

    一种选择性脱苄催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN117816152A

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202311834396.5

    申请日:2023-12-28

    Abstract: 本发明公开了一种选择性脱苄催化剂的制备方法,包括:步骤一、将活性炭用去离子水洗涤至中性,过滤,烘干,得到处理后活性炭;步骤二、将盐酸溶液和硝酸溶液混合,得到混酸溶液;步骤三、将钯源溶解于混酸溶液中,得到含活性组分的混酸溶液;步骤四、将处理后活性炭置于含活性组分的混酸溶液中,搅拌至分散均匀;步骤五、将分散后体系继续搅拌以使稳定,过滤,烘干,得到选择性脱苄催化剂。本发明的选择性脱苄催化剂的制备方法可有效避免浸渍初期活性组分被载体迅速还原为单质,且之后随着浸渍的进行上述单质作为金属核继续长大,形成团聚,得到的催化剂表面活性组分分散更为均匀,在选择性脱苄反应中活性和选择性更高。

    脱氯专用催化剂的制备方法及应用方法

    公开(公告)号:CN117085700A

    公开(公告)日:2023-11-21

    申请号:CN202311222335.3

    申请日:2023-09-21

    Abstract: 本发明公开了一种脱氯专用催化剂的制备方法及应用方法,包括:步骤一、通过对椰壳活性炭进行筛分、纯水蒸煮、盐酸蒸煮、磷酸三铵和金属硝酸盐双盐处理,得到改性活性炭,步骤二、按照Pd/C催化剂中预设钯质量百分含量,将改性活性炭置于含有三乙醇胺的氯化钯溶液中吸附搅拌,得到催化剂前驱体;步骤三、将催化剂前驱体还原,得到脱氯专用催化剂。采用本发明方法制备得到的催化剂在催化脱氯反应中具有高的反应活性、选择性和稳定性。

    一种制备磷钨酸修饰活性炭负载钯催化剂的方法及应用

    公开(公告)号:CN110694686B

    公开(公告)日:2022-08-16

    申请号:CN201911085494.7

    申请日:2019-11-08

    Abstract: 本发明公开了一种制备磷钨酸修饰活性炭负载钯催化剂的方法,包括以下步骤:步骤一、将活性炭预处理;步骤二、将预处理活性炭置于磷钨酸溶液中;步骤三、将氯化钾溶液滴加到浆料中;步骤四、将混合浆料置于聚四氟乙烯密闭反应釜中,微波加热;步骤五、冷却,取出,过滤,洗涤;步骤六、打浆;步骤七、将可溶性钯盐水溶液与活性炭浆混合,浸渍;步骤八、加入还原剂溶液,得到磷钨酸修饰活性炭负载钯催化剂。此外,本发明还提供采用上述方法制备的催化剂催化N‑苄基苯胺氢解反应的方法。该催化剂通过磷钨酸修饰活性炭载体,制备得到的钯炭催化剂可在温和的反应条件下促进苄胺的氢解脱苄反应,提高生产效率。

    一种制备硝基还原用催化剂的方法及应用

    公开(公告)号:CN110694641B

    公开(公告)日:2022-08-16

    申请号:CN201910956066.0

    申请日:2019-10-10

    Abstract: 本发明公开了一种制备硝基还原用催化剂的方法,包括:步骤一、将活性炭于盐酸中蒸煮;步骤二、将酸处理活性炭于碱性溶液中蒸煮;步骤三、将碱处理活性炭于氧化剂溶液中蒸煮,打浆;步骤四、将氯化钯溶液、分散剂和氧化后活性炭浆料混合,搅拌,老化,得到悬浊液;或者将助剂金属与氧化后活性炭浆料混合,搅拌,打浆,然后,将氯化钯溶液、分散剂和负载助剂的活性炭浆料混合,搅拌,老化,得到悬浊液;步骤五、还原悬浊液,得到硝基还原用催化剂。此外,本发明还提供一种采用上述方法制备的催化剂在邻硝基苯胺氢化反应中的应用,该催化剂在邻硝基苯胺硝基还原反应中表现出优越的性能,压降在0.28MPa以上,收率在85.2%以上。

    一种羰基加氢催化剂的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN110227487B

    公开(公告)日:2022-08-16

    申请号:CN201910547821.X

    申请日:2019-06-24

    Abstract: 本发明公开了一种羰基加氢催化剂的制备方法,包括以下步骤:将活性炭用盐酸蒸煮,过滤,洗涤;将酸处理的活性炭用碱性溶液蒸煮,过滤,洗涤;将碱处理的活性炭用氧化剂溶液蒸煮,过滤,洗涤;将氧化处理的活性炭加入到改性剂溶液中,搅拌,得到改性的活性炭浆;将氯化钯溶液和铜盐溶液混合,将氯化钯和铜盐的混合溶液加入到活性炭浆中,搅拌,得到负载型钯铜悬浊液前驱体;还原负载型钯铜悬浊液前驱体,过滤,洗涤,离心甩干,得到羰基加氢催化剂。此外,本发明还提供一种采用上述方法制备的羰基加氢催化剂在对甲基苯乙酮氢化反应中的应用。本发明的制备方法简单,采用该方法制备的羰基加氢催化剂在对甲基苯乙酮氢化反应中具有较高的催化活性。

    氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN114849702A

    公开(公告)日:2022-08-05

    申请号:CN202210581144.5

    申请日:2022-05-26

    Abstract: 本发明公开了一种氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂及其制备方法和应用,该制备方法包括:步骤一、将活性炭回流,洗涤,烘干;步骤二、于丙酮水溶液中浸渍,打浆,得到活性炭浆料;步骤三、提供氯化钯前驱液;步骤四、将氯化钯前驱液滴加到活性炭浆料中,得到反应体系A;步骤五、将反应体系A浸渍,过滤,得到截留物;步骤六、用纯水打浆,得到催化剂浆料;步骤七、将催化剂浆料与次亚磷酸钠的醇水溶液混合以进行还原,得到氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂。采用本发明的方法得到的厄他培南钠用钯炭催化剂在氢化合成厄他培南钠过程中,厄他培南钠收率超过64%,废钯炭中钯回收率超过80%,具有优异的催化氢化性能和高的活性组分回收率。

    一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN110694617B

    公开(公告)日:2022-05-03

    申请号:CN201910970688.9

    申请日:2019-10-13

    Abstract: 本发明公开了一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法,所述催化剂包括活性炭,负载在活性炭上的助剂元素的氧化物,以及负载在活性炭上的活性组分Pd;所述助剂元素为Si、Al或Zr;催化剂的制备方法包括:一、制备活性炭载体;二、氧化物改性活性炭载体;三、浸渍吸附活性组分钯,制备催化剂。本发明通过在活性炭上优先吸附助剂元素氧化物,改变催化剂表面的酸碱性,增强了催化剂抗氮毒化能力,同时活性组分钯与助剂元素氧化物之间具有较强的结合能力,避免了因活性组分金属流失引起的催化剂性能下降,采用乙二醇水溶液作为浸渍溶剂,更易控制活性组分在载体上的分布深度,形成具有抗毒性的蛋白型分布,提高催化剂的稳定性。

    一种醋酸甲地孕酮合成用催化剂、其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN113976113A

    公开(公告)日:2022-01-28

    申请号:CN202111441303.3

    申请日:2021-11-30

    Abstract: 本发明公开了一种醋酸甲地孕酮合成用催化剂、其制备方法和应用,包括:步骤一、将活性炭于硝酸溶液中蒸煮,过滤,水洗,得到酸处理后活性炭;步骤二、将酸处理后活性炭于草酸铵溶液中搅拌,过滤,水洗,得到草酸铵处理活性炭;步骤三、将草酸铵处理活性炭置于镓盐溶液中搅拌,过滤,得到镓改性活性炭;步骤四、将镓改性活性炭置于氯化钯溶液中,搅拌,搅拌过程控制体系pH为7~9,过滤,洗涤,得到催化剂前驱体;步骤五、还原步骤四所述催化剂前驱体,得到醋酸甲地孕酮合成用催化剂。本发明的催化剂在催化α‑羟基‑6亚甲基孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮合成醋酸甲地孕酮反应中收率超过98.0%,具有高的反应性和活性。

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