一种三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN107619370B

    公开(公告)日:2020-06-23

    申请号:CN201711106759.8

    申请日:2017-11-10

    IPC分类号: C07C203/04 C07C201/02

    摘要: 本发明公开一种三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)的制备方法,该法以三羟甲基乙烷为原料,包括如下步骤:先将三羟甲基乙烷溶于水中,制得质量分数为20%~40%的三羟甲基乙烷水溶液,再将浓硫酸加入反应瓶中,依次加入浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液进行硝化反应,反应完成后,用二氯甲烷萃取,再用水洗涤三次,减压除二氯甲烷,得TMETN。其中浓硫酸、浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液、二氯甲烷的质量比为1.1~2.2:1.3~2.6:1:1.6~3.2,反应温度为10℃~15℃,反应时间10min。本发明是为了解决TMETN制备过程反应条件苛刻、溶剂用量大、成本高等问题。主要用于三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备。

    一种丁基-叠氮乙基硝胺的合成方法

    公开(公告)号:CN109232304A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811248065.2

    申请日:2018-10-25

    IPC分类号: C07C247/04

    摘要: 本发明提供了一种反应时间短、收率高的丁基-叠氮乙基硝胺的合成方法,以丁基-硝氧乙基硝胺、叠氮化钠为原料,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为溶剂,包括以下步骤:分别将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、丁基-硝氧乙基硝胺加入到反应瓶中,搅拌条件下,加热至40℃~50℃,再将叠氮化钠缓慢加入到反应瓶中,在温度80℃~100℃反应2~4h,冷却至20℃~25℃,将二氯甲烷加入到反应液中,加入水萃取,有机层减压蒸馏除去二氯甲烷,得到丁基-叠氮乙基硝胺。

    一种1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法

    公开(公告)号:CN108586209A

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201810566680.1

    申请日:2018-06-05

    摘要: 本发明公开了一种1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷合成方法,包括以下步骤:(1)20℃搅拌,2,6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入乙腈中,加氢氧化钾,82℃反应60h,得橘黄色液体;(2)橘黄色液体使用1M氢氧化钠溶液洗2次,无水硫酸镁干燥,常压蒸干乙腈后加乙醚,升温35℃,滤去不溶物,冷却-15℃,降温48h,过滤,得白色粉末状固体1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。

    一种丙基硝基胍的制备方法

    公开(公告)号:CN107879952A

    公开(公告)日:2018-04-06

    申请号:CN201711294005.X

    申请日:2017-12-08

    IPC分类号: C07C277/08 C07C279/36

    CPC分类号: C07C277/08 C07C279/36

    摘要: 本发明公开一种丙基硝基胍的制备方法,该法以硝基胍和正丙胺为原料,包括如下步骤:将蒸馏水加入反应瓶中,再依次加入硝基胍和正丙胺进行反应,反应温度30℃~60℃,反应时间1h~4h,用无机酸调节反应体系pH值1~6,过滤、重结晶得丙基硝基胍。其中硝基胍、正丙胺、水的质量比为1:0.3~0.6:5~20,重结晶溶剂为有机溶剂。本发明是为了解决丙基硝基胍制备过程反应步骤多、原材料种类多、成本高、收率低等问题。主要用于丙基硝基胍的制备。

    一种三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN107619370A

    公开(公告)日:2018-01-23

    申请号:CN201711106759.8

    申请日:2017-11-10

    IPC分类号: C07C203/04 C07C201/02

    摘要: 本发明公开一种三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)的制备方法,该法以三羟甲基乙烷为原料,包括如下步骤:先将三羟甲基乙烷溶于水中,制得质量分数为20%~40%的三羟甲基乙烷水溶液,再将浓硫酸加入反应瓶中,依次加入浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液进行硝化反应,反应完成后,用二氯甲烷萃取,再用水洗涤三次,减压除二氯甲烷,得TMETN。其中浓硫酸、浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液、二氯甲烷的质量比为1.1~2.2:1.3~2.6:1:1.6~3.2,反应温度为10℃~15℃,反应时间10min。本发明是为了解决TMETN制备过程反应条件苛刻、溶剂用量大、成本高等问题。主要用于三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备。

    一种氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法

    公开(公告)号:CN116082108B

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202211492466.9

    申请日:2022-11-25

    IPC分类号: C06B45/10 C06D5/00

    摘要: 本发明公开了一种氧化石墨烯/3,3‑双叠氮甲基氧丁环基和3‑叠氮甲基‑3‑甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO‑AMMO‑ETPE)复合物的制备方法本发明的制备的氧化石墨烯/BAMO‑AMMO‑ETPE复合物可以提高原有BAMO‑AMMO‑ETPE的力学性能,应力提高1.0MPa~3.54MPa,应变提高0.50~2.62,玻璃化温度降低了0.1℃~0.4℃,促进BAMO‑AMMO‑ETPE分解,BAMO‑AMMO‑ETPE热分解后的残渣量降低了3.42%~13.22%,并且制备方法容易,成本较低。

    一种氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法

    公开(公告)号:CN115784822B

    公开(公告)日:2023-12-12

    申请号:CN202211539765.3

    申请日:2022-12-02

    IPC分类号: C06B45/10

    摘要: 本发明公开了一种氨基功能化氧化石墨烯/3,3‑双叠氮甲基氧丁环基和3‑叠氮甲基‑3‑甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO‑AMMO‑ETPE)复合物的制备方法,本发明的制备的氨基功能化氧化石墨烯/BAMO‑AMMO‑ETPE复合物可以提高原有BAMO‑AMMO‑ETPE的力学性能,应力提高0.7MPa~3.1MPa,应变提高1.11~3.38,提高BAMO‑AMMO‑ETPE的热稳定性,BAMO‑AMMO‑ETPE热分解温度推迟了0.1℃~0.3℃,增强了BAMO‑AMMO‑ETPE的燃烧性能,BAMO‑AMMO‑ETPE的燃烧热提高了103.12J~708.05J,并且制备方法容易,成本较低。

    一种2-硝基-2-羟甲基-1,3-丙二醇的制备方法

    公开(公告)号:CN116693395A

    公开(公告)日:2023-09-05

    申请号:CN202310607842.2

    申请日:2023-05-26

    摘要: 本发明提供了一种2‑硝基‑2‑羟甲基‑1,3‑丙二醇的制备方法,该方法以硝基甲烷和甲醛水溶液为原料,该制备方法的具体步骤为:搅拌下,温度20℃~25℃,将甲醛水溶液加入反应瓶中,升温至30℃~40℃,用Na2CO3调节甲醛水溶液的pH值为8~10,开始滴加硝基甲烷,滴加完毕后在30℃~40℃继续反应10min~20min,反应完成后用质量浓度为20wt.%的硫酸水溶液调节反应液pH值为6~7,减压蒸馏除去水,得浅黄色固体即为2‑硝基‑2‑羟甲基‑1,3‑丙二醇。本发明利用37%~40wt.%甲醛水溶液取代多聚甲醛,不需要加入有机试剂,可使反应温度由77℃左右降至30℃~40℃,反应10min~20min即可,且收率为97.3%。