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公开(公告)号：CN115825049A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211240635.X
申请日：2022-10-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/78 , G01N27/416
Abstract: 本发明公开了基于电位滴定的超低酸值聚脂高分子材料的酸值测定方法，首先将待测聚酯高分子材料试样与溶剂混合，搅拌至试样完全溶解，获得待测溶液；然后采用电位滴定仪对待测溶液进行滴定，其中，指示电极为玻璃电极，参比电极为双盐桥型甘汞电极，标准溶液为氢氧化钠标准溶液；当滴定至到等当点时，电位滴定仪停止，记录下等当点体积；最后计算待测聚酯高分子材料试样的酸值。与常用的化学滴定法和电位滴定法相比，本发明方法可以快速完成聚酯高分子材料酸值测定，无须进行空白样测试，缩短了测试时间，提高了测试效率；无须使用指示剂判定终点，减少了人为判断误差，提高了酸值测定的准确度。
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公开(公告)号：CN112010885A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010885196.2
申请日：2020-08-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F7/08 , C01B32/198 , C01B32/194
Abstract: 本发明提供一种3-巯基功能化氧化石墨烯/硝化棉(NC)复合物的制备方法，该方法是既改善了NC热性能，也降低了NC玻璃化温度的3-巯基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯/硝化棉(NC)复合物的制备方法。本发明制备得到的巯基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯/NC复合物不仅可以改善NC的热性能，热分解温度提高0.2℃～5.3℃，还可以降低NC的玻璃化温度，降低0.1℃～0.7℃。
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公开(公告)号：CN106946664A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710156766.2
申请日：2017-03-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C41/16 , C07C43/205
CPC classification number: C07C41/16 , C07C41/34 , C07C41/40 , C07C43/2055
Abstract: 本发明公开了一种1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷合成方法，包括以下步骤：(1)20℃搅拌，2，6‑二甲氧基苯酚和1，2‑(二氯乙烷基)乙烷加入乙腈中，加氢氧化钾，82℃反应90h，蒸干乙腈，得橘黄色浑浊液体1，1，2‑(二氯乙烷基)乙烷；(2)1加二氯甲烷，过滤，1M氢氧化钠洗6次，饱和氯化钠洗2次，无水硫酸镁干燥，蒸干二氯甲烷，得黄色油状液体2；(3)2加乙醚，升温35℃，滤去不溶物，冷却‑15℃，降温3h，取上层溶液，冷却‑15℃，降温48h，过滤，得白色粉末状固体1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。
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公开(公告)号：CN103613512B
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201310541196.0
申请日：2013-11-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C247/04
Abstract: 本发明提供了3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯及其制备方法，以1,5-二硝酰氧基-3-硝基-3-氮杂戊烷、叠氮化钠为原料，二甲基亚砜为溶剂，将1,5-二硝酰氧基-3-硝基-3-氮杂戊烷溶于DSMO或DMF中，再分批加入叠氮化钠，反应结束，冷却至室温，将二氯甲烷加入到反应液，经萃取、涤洗、干燥、蒸馏后得到浅黄色油状液体；然后通过柱层层析分离技术，制得产物3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯。本发明合成的叠氮硝酸酯性能优良，有望作为含能添加剂应用于发射药和推进剂中。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107935822B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201711190313.8
申请日：2017-11-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C41/09 , C07C43/205
Abstract: 本发明公开了一种1，2‑二(2‑(4‑甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法，为了解决克服现有技术存在的使用反应物不环保、产率低等问题。本发明以4‑甲氧基苯酚和二缩三乙二醇为原料，包括以下步骤：(1)20℃搅拌，4‑甲氧基苯酚和二缩三乙二醇加入乙腈中，加二环己基碳二亚胺，85℃反应24h，蒸干乙腈，得浑浊液体1；(2)1加二氯甲烷，过滤，1M氢氧化钠洗3次，饱和氯化钠洗2次，无水硫酸镁干燥，蒸干二氯甲烷，得黄色粉末状固体2；(3)2加乙醚，升温35℃，滤去不溶物，冷却‑15℃，降温4h，过滤，得白色粉末状固体1，2‑二(2‑(4‑甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1，2‑二(2‑(4‑甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备。
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公开(公告)号：CN108440336B
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN201810241186.8
申请日：2018-03-22
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/02 , C07C275/68 , C07C273/18
Abstract: 本发明公开一种甲硝胺的制备方法，该法以N,N’‑二甲基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二甲基脲的二氯甲烷溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化反应，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中，分离出有机相，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，依次用5％碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤，得到N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液；(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中，加热至沸腾，开始滴加上述(1)中得到的N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应，滴加完毕后，保温30min，停止加热，水解液用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得甲硝胺。本发明是为了解决甲硝胺制备过程中N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于甲硝胺的制备。
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公开(公告)号：CN108002988B
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN201711189848.3
申请日：2017-11-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C41/09 , C07C43/205
Abstract: 本发明公开一种1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷制备方法，为克服现有技术存在的产物性状不明确、后处理不清晰及收率低等问题。本发明以2，6‑二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇为原料，包括以下步骤：(1)20℃搅拌，2，6‑二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇加入乙腈，加二环己基碳二亚胺，85℃反应60h，蒸干乙腈，得液体1；(2)1加二氯甲烷，过滤，1M氢氧化钠洗6次，饱和氯化钠洗2次，无水硫酸镁干燥，蒸干二氯甲烷，得液体2；(3)2加乙醚，升温35℃，过滤，冷却‑15℃，降温3h，取上层溶液，冷却‑15℃，降温48h，过滤，得白色粉末固体1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明用于1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷制备。
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公开(公告)号：CN108003275B
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN201711247631.3
申请日：2017-12-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C08F220/44 , C08F238/00 , C08F220/20 , C07C255/19 , C07C253/30 , C06B23/00
Abstract: 本发明公开了一种适用于聚三唑交联固化体系的大分子键合剂及其制备方法，大分子键合剂的结构如下：以丙酮为溶剂，偶氮二异丁腈为引发剂，引发丙烯腈与丙烯酸丙炔醇酯聚合，经乙醇洗涤、干燥后的键合剂样品。该类大分子键合剂是一种适用于聚三唑交联固化体系的键合剂，可提高复合固体推进剂的力学性能。
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公开(公告)号：CN110452366A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910766582.7
申请日：2019-08-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C08G63/685 , C06B23/00
Abstract: 本发明公开一种发射药用含能钝感剂聚己二酸2-乙基-2-硝基丙二醇酯及其制备方法和用途，聚己二酸2-乙基-2-硝基丙二醇酯结构式如下所示：其中2≤n≤20，且n为整数。该制备方法以己二酸和2-乙基-2-硝基丙二醇为原料，包括如下步骤，将己二酸和2-乙基-2-硝基丙二醇加入到甲苯中，再加入催化剂，升温至甲苯回流，进行酯化缩合反应。反应结束后，降温至30℃以下，用水洗涤反应液，减压蒸去甲苯，得到聚己二酸2-乙基-2-硝基丙二醇酯。本发明合成的聚己二酸2-乙基-2-硝基丙二醇酯在发射药中作为钝感剂应用，其抗迁移性能较好，爆热和弹丸初速比惰性钝感剂高。
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