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    一种无定形硼粉表面氧化层去除方法及推进剂用无定形硼粉
    1.
    发明公开
    一种无定形硼粉表面氧化层去除方法及推进剂用无定形硼粉 审中-实审

    公开(公告)号：CN117303988A

    公开(公告)日：2023-12-29

    申请号：CN202311182933.2

    申请日：2023-09-13

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 刘洋 ,  汪营磊 ,  陈斌 ,  赵宝东 ,  李冬 ,  陆婷婷 ,  高福磊

    IPC分类号： C06B27/00 ,  C06B21/00 ,  C06D5/00 ,  C01B35/02

    摘要： 本发明提供一种无定形硼粉表面氧化层去除方法及推进剂用无定形硼粉，无定形硼粉表面氧化层去除方法包括以下内容：将表面包覆有氧化层的无定形硼粉加入强极性溶剂中，得到无定形硼粉悬浊液；在80～100℃的温度范围内，将无定形硼粉悬浊液超声分散4～6h，并在超声分散过程中持续进行机械搅拌，得到无定形硼粉分散液；无定形硼粉分散液过滤后得到滤饼，将滤饼用低沸点溶液洗涤1～3次后，在常温下置于真空干燥器内真空干燥24～48h，得到去除了表面氧化层的无定形硼粉；本发明方法操作简单可控，可应用于大规模制备。本发明能够有效除去硼粉表面大部分氧化层，提高硼粉纯度4％以上，有助于改善硼粉在推进剂体系中的装药工艺。

    一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的制备方法
    4.
    发明公开
    一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115504903A

    公开(公告)日：2022-12-23

    申请号：CN202211159492.X

    申请日：2022-09-22

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 高福磊 ,  汪营磊 ,  刘卫孝 ,  张永明 ,  刘亚静 ,  陆婷婷

    IPC分类号： C07C247/04 ,  C07C243/02 ,  C07C241/00

    摘要： 本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的制备方法，以双(2‑氯乙基)胺盐酸盐为原料，包括以下步骤：向浓硝酸中加入氧化镁，再慢慢加入双(2‑氯乙基)胺盐酸盐，反应结束后，将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌；加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到双(2‑氯乙基)硝胺；再将双(2‑氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75％的聚乙二醇400水溶液中，加入叠氮化钠，反应结束，冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明提高了1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷和1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的反应收率。

    一种硝基叠氮化合物制备工艺中的离心萃取分离方法及分离装置
    6.
    发明公开
    一种硝基叠氮化合物制备工艺中的离心萃取分离方法及分离装置 有权

    公开(公告)号：CN112791443A

    公开(公告)日：2021-05-14

    申请号：CN202110016923.6

    申请日：2021-01-07

    申请人： 华东理工大学 ,  西安近代化学研究所

    发明人： 汪营磊 ,  董霄 ,  白志山 ,  杨晓勇 ,  高福磊

    IPC分类号： B01D11/04 ,  C07C247/04

    摘要： 本发明涉及一类火炸药配方的硝基叠氮化合物制备工艺中的离心萃取分离方法及分离装置。该方法包括：对硝基叠氮化合物叠氮化反应后除盐单元的反应溶液进行收集，得到含有硝基叠氮化合物、二氯甲烷、反应溶剂和少量钠盐的混合溶液；对混合溶液进行四级离心萃取，在第三级离心萃取机轻相入口通过蠕动泵注入新鲜水，第三级和第二级离心萃取机轻相出口流出的分离废水均返回上一级离心萃取系统，形成逆流串联循环洗涤过程；第四级离心萃取，加入碱液进行碱洗分离，获取硝基叠氮化合物和二氯甲烷的产品混合溶液。还提供了一种离心萃取分离装置并对离心萃取机内部构件进行了优化改进。

    一种三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备方法
    7.
    发明授权
    一种三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN107619370B

    公开(公告)日：2020-06-23

    申请号：CN201711106759.8

    申请日：2017-11-10

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 陈斌 ,  汪伟 ,  汪营磊 ,  高福磊 ,  姬月萍 ,  丁峰 ,  刘卫孝 ,  刘亚静

    IPC分类号： C07C203/04 ,  C07C201/02

    摘要： 本发明公开一种三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)的制备方法，该法以三羟甲基乙烷为原料，包括如下步骤：先将三羟甲基乙烷溶于水中，制得质量分数为20％～40％的三羟甲基乙烷水溶液，再将浓硫酸加入反应瓶中，依次加入浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液进行硝化反应，反应完成后，用二氯甲烷萃取，再用水洗涤三次，减压除二氯甲烷，得TMETN。其中浓硫酸、浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液、二氯甲烷的质量比为1.1～2.2：1.3～2.6：1：1.6～3.2，反应温度为10℃～15℃，反应时间10min。本发明是为了解决TMETN制备过程反应条件苛刻、溶剂用量大、成本高等问题。主要用于三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备。

    一种丁基-叠氮乙基硝胺的合成方法
    8.
    发明公开
    一种丁基-叠氮乙基硝胺的合成方法 无效

    公开(公告)号：CN109232304A

    公开(公告)日：2019-01-18

    申请号：CN201811248065.2

    申请日：2018-10-25

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 高福磊 ,  汪营磊 ,  朱勇 ,  刘卫孝 ,  丁峰

    IPC分类号： C07C247/04

    摘要： 本发明提供了一种反应时间短、收率高的丁基-叠氮乙基硝胺的合成方法，以丁基-硝氧乙基硝胺、叠氮化钠为原料，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为溶剂，包括以下步骤：分别将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、丁基-硝氧乙基硝胺加入到反应瓶中，搅拌条件下，加热至40℃～50℃，再将叠氮化钠缓慢加入到反应瓶中，在温度80℃～100℃反应2～4h，冷却至20℃～25℃，将二氯甲烷加入到反应液中，加入水萃取，有机层减压蒸馏除去二氯甲烷，得到丁基-叠氮乙基硝胺。