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公开(公告)号:CN104399474A
公开(公告)日:2015-03-11
申请号:CN201410667382.3
申请日:2014-11-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/80 , C07C49/175 , C07C45/51
Abstract: 本发明公开了一种由1-甲氧基-2-丙醇脱氢制备甲氧基丙酮的催化剂,催化剂主体为Cu、Zn、Cr或Co等金属,改性剂主要包括K、Na、Li、Mg等金属,粘结剂为拟薄水铝石或羧甲基纤维素等。反应温度一般在240~280℃之间,液空时速在0.5~4ml/g·h之间,载气压力1~5个大气压。该催化剂转化率高,选择性好,催化剂制备过程简单,寿命长且易再生,满足工业化生产的要求。
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公开(公告)号:CN112067612B
公开(公告)日:2024-04-30
申请号:CN202010856680.2
申请日:2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法,该方法包括以下步骤:步骤一、试样密实平整地置于载玻片上:步骤二、光学显微镜下确定晶体区域:步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图:步骤四、单晶拉曼数据获取,晶型识别,统计转晶率,根据转晶率分析推进剂物料中的HNIW晶型转晶率;步骤401,单晶的标准拉曼谱图获取:制备ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶,ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后,将单晶置于显微镜下,测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图;步骤402,晶型识别;步骤403,转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。
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公开(公告)号:CN104529802A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201410767377.X
申请日:2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/06 , C07D307/52
Abstract: 本发明公开了一种合成N,N′-双取代氟代丙二酰胺化合物的方法:以伯胺化合物和氟代丙二酸酯为原料,在无溶剂条件下反应,制备N,N′-双取代氟代丙二酰胺化合物,或是以伯胺酸性盐化合物和氟代丙二酸酯为原料,在有溶剂和缚酸剂条件下反应,制备N,N′-双取代氟代丙二酰胺化合物。本发明公开的方法操作简单、反应快、产率高,解决了简便快速合成N,N′-双取代氟代丙二酰胺化合物的难题,适用于实验室简易制备,也适用于放大制备。本发明公开的化合物可以用于含氟有机分子的合成。
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公开(公告)号:CN112067612A
公开(公告)日:2020-12-11
申请号:CN202010856680.2
申请日:2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法,该方法包括以下步骤:步骤一、试样密实平整地置于载玻片上:步骤二、光学显微镜下确定晶体区域:步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图:步骤四、单晶拉曼数据获取,晶型识别,统计转晶率,根据转晶率分析推进剂物料中的HNIW晶型转晶率;步骤401,单晶的标准拉曼谱图获取:制备ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶,ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后,将单晶置于显微镜下,测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图;步骤402,晶型识别;步骤403,转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。
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公开(公告)号:CN104292166B
公开(公告)日:2016-04-27
申请号:CN201410542108.3
申请日:2014-10-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的方法,其特征是以2-羰基-2-P-苯甲基乙醛为原料,与乙醛酸合成咪唑环、再经过氨化、脱水、氯化、磺酰化最后合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺;本发明的合成方法制备4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺纯度达到98.0%以上,总收率达到44.5%以上。此发明公开的方法原材料便宜易得,工艺简单,反应条件温和,产生废水少,环境污染小。本发明主要应用于农药杀菌剂4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的合成。
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公开(公告)号:CN104262301A
公开(公告)日:2015-01-07
申请号:CN201410528357.7
申请日:2014-10-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种合成S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的方法:以D(+)-10-樟脑磺酸与氯化亚砜反应,得到D-(+)-10-樟脑磺酰氯,将D-(+)-10-樟脑磺酰氯与(±)-四氢呋喃-3-甲醇反应,得到四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯,四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯经过晾置结晶,结晶过程发生构型转化,得到单一构型四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯,将晶体用解离剂解离得到S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇。此发明避免了手性拆分过程中只能获得50%单一构型的现象,产率大大提高,并且合成路线短,操作简单。本发明主要用于医药中间体S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的合成。
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公开(公告)号:CN104496737B
公开(公告)日:2017-12-22
申请号:CN201410771480.1
申请日:2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07B43/06 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07D307/52 , C07C233/06
Abstract: 本发明公开了一种合成α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方法:以伯胺化合物和氟代丙二酸酯为原料,在无溶剂条件下反应,制备α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物,或是以伯胺酸性盐化合物和氟代丙二酸酯在有溶剂和缚酸剂条件下反应,制备α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物。本发明公开的方法操作简单、反应快、产率高,解决了简便快速合成α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物的难题,适用于实验室简易制备,本发明公开的化合物可以用于含氟有机分子的合成。
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公开(公告)号:CN104926871B
公开(公告)日:2017-08-11
申请号:CN201510304984.7
申请日:2015-06-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/6558 , A01P7/04 , A01P7/02
Abstract: 本发明公开了一种O,O‑二烷基‑α‑[3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酰基)烃基甲基膦酸酯衍生物,其通式为I,式I中R表示:甲基、乙基、丙基或丁基;R1表示:卤素、氢、甲基或甲氧基。本发明还公开了该类化合物的制备方法。该类化合物对粘虫、蚜虫、红蜘蛛3个杀虫剂靶标具有显著的抑制作用,可用作杀虫剂的有效成分。
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公开(公告)号:CN104262301B
公开(公告)日:2016-01-13
申请号:CN201410528357.7
申请日:2014-10-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种合成S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的方法:以D(+)-10-樟脑磺酸与氯化亚砜反应,得到D-(+)-10-樟脑磺酰氯,将D-(+)-10-樟脑磺酰氯与(±)-四氢呋喃-3-甲醇反应,得到四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯,四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯经过晾置结晶,结晶过程发生构型转化,得到单一构型四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯,将晶体用解离剂解离得到S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇。此发明避免了手性拆分过程中只能获得50%单一构型的现象,产率大大提高,并且合成路线短,操作简单。本发明主要用于医药中间体S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的合成。
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公开(公告)号:CN114471275A
公开(公告)日:2022-05-13
申请号:CN202111650810.8
申请日:2021-12-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01F29/63 , B01F35/42 , G01N1/38 , G01N21/359 , B01F101/23 , B01F101/34
Abstract: 本发明提供了一种混同滚筒、药料混同检测设备、方法及应用。该设备包括左支撑板和右支撑板,左支撑板和右支撑板上可转动式安装有混同滚筒,混同滚筒与电机相连接;混同滚筒包括筒壁,筒壁内的空间为药料混同仓,药料混同仓中设置有螺旋叶片,螺旋叶片的径向外侧固定在筒壁的内壁上。本发明的方法包括设置参数值和预定偏差、进行混同、进行实时检测和结果判定四个步骤;该设备和方法能够应用于推进剂吸收药的混同中。该设备中的螺旋叶片能够输送和阻挡药料,该螺旋叶片正转时药料向前输送,反转时药料被阻挡并与后端药料继续混同,保证了药料混同的均一性;该方法能够实时精准检测药料混同的状态并作出调整,进一步保证了药料混同的均一性。
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