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公开(公告)号：CN114526974A
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202210254724.3
申请日：2022-03-15
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明涉及贵金属试样的溶解技术，尤其涉及一种难溶贵金属试样的溶解方法。本发明采用高纯锡箔包裹难溶贵金属试样，在氢气氛围中匀速升温至温度为400～450℃保温0.5～1h，再匀速升温至温度为800～850℃并保温1～2h，停止加热并在氢气还原气氛下冷却至室温，得到锡合金熔珠；将盐酸和双氧水加入到锡合金熔珠中，密封后置于温度为155～170℃下保温24～48h，室温下冷却得到溶液A；溶液A煮沸去除氯气，冷却得到溶液B，采用溶液B加入到稀盐酸中作为待测试液。本发明中贵金属铑、钌、铱等在高温还原气氛下可与活泼金属锡生成金属互化物，再在氯化加热加压的条件下可将其完全溶解，克服传统含贵金属铑、钌、铱试样的溶解技术缺陷，操作过程简单，可达贵金属元素溶解完全的目的。
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公开(公告)号：CN111519035A
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN202010384781.4
申请日：2020-05-09
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明涉及金属粉末的制造领域，特别是涉及纯贵金属标物的制备方法。纯贵金属标物的制备方法，按以下步骤依次进行：A、原料准备；B、溶解；C、赶硝；D、配料；E、加氯化铵并烤干；F、还原；G、研磨后过筛混合。本发明操作过程简单、保证纯贵金属标物均匀性和稳定性好。
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公开(公告)号：CN111519035B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202010384781.4
申请日：2020-05-09
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明涉及金属粉末的制造领域，特别是涉及纯贵金属标物的制备方法。纯贵金属标物的制备方法，按以下步骤依次进行：A、原料准备；B、溶解；C、赶硝；D、配料；E、加氯化铵并烤干；F、还原；G、研磨后过筛混合。本发明操作过程简单、保证纯贵金属标物均匀性和稳定性好。
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公开(公告)号：CN114526974B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210254724.3
申请日：2022-03-15
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明涉及贵金属试样的溶解技术，尤其涉及一种难溶贵金属试样的溶解方法。本发明采用高纯锡箔包裹难溶贵金属试样，在氢气氛围中匀速升温至温度为400～450℃保温0.5～1h，再匀速升温至温度为800～850℃并保温1～2h，停止加热并在氢气还原气氛下冷却至室温，得到锡合金熔珠；将盐酸和双氧水加入到锡合金熔珠中，密封后置于温度为155～170℃下保温24～48h，室温下冷却得到溶液A；溶液A煮沸去除氯气，冷却得到溶液B，采用溶液B加入到稀盐酸中作为待测试液。本发明中贵金属铑、钌、铱等在高温还原气氛下可与活泼金属锡生成金属互化物，再在氯化加热加压的条件下可将其完全溶解，克服传统含贵金属铑、钌、铱试样的溶解技术缺陷，操作过程简单，可达贵金属元素溶解完全的目的。
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公开(公告)号：CN118225532B
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202410630700.2
申请日：2024-05-21
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明涉及一种金属铱粉试样的快速溶解方法，属于金属试样溶解技术领域。本发明将盐酸和高氯酸加入到金属铱粉试样中得到混合物，然后进行密封；混合物置于微波条件下进行阶梯式升温至250~280℃并保温进行微波消解处理1.5~2h，随炉冷却至室温，得到铱化合物溶液；铱化合物溶液煮沸去除氯气，冷却后定容，得到铱化合物待测试液。本发明金属铱粉试样在酸性含氯氧化物体系中进行微波消解处理，生成四价铱的氯化合物而实现快速溶解。本发明方法仅需1.5~2h即可实现金属铱粉试样的完全溶解，可用于纯净的铱标准溶液配制、铱粉纯度检测及高含量铱物料的快速准确测定。
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公开(公告)号：CN118190689B
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202410601762.0
申请日：2024-05-15
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明涉及一种含铱贵金属试样中高含量铑准确测定的方法，属于贵金属含量分析检测技术领域。本发明主要包括试样溶解、酸度调控、混合溶剂萃取、铑铱价态氧化、二级萃取等步骤，采用三烷基氧化磷‑三氯甲烷混合萃取剂预先萃取分离试样中的铱，再通过硝酸六氨合钴重量法测定铑含量。经二级萃取后，三烷基氧化磷‑三氯甲烷混合萃取剂对铱的萃取率超99.8%，铑则被保留在水相中。本发明方法极大提高了铑和铱的分离效率，消除了采用硝酸六氨合钴重量法检测高含量铑时铱对铑的干扰，解决了贵金属试样中铑铱分离难题，为铱铑物料高含量铑的准确定量分析提供了关键技术保障，实现含铱贵金属试样中高含量铑的准确定量检测。
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公开(公告)号：CN118225532A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410630700.2
申请日：2024-05-21
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明涉及一种金属铱粉试样的快速溶解方法，属于金属试样溶解技术领域。本发明将盐酸和高氯酸加入到金属铱粉试样中得到混合物，然后进行密封；混合物置于微波条件下进行阶梯式升温至250~280℃并保温进行微波消解处理1.5~2h，随炉冷却至室温，得到铱化合物溶液；铱化合物溶液煮沸去除氯气，冷却后定容，得到铱化合物待测试液。本发明金属铱粉试样在酸性含氯氧化物体系中进行微波消解处理，生成四价铱的氯化合物而实现快速溶解。本发明方法仅需1.5~2h即可实现金属铱粉试样的完全溶解，可用于纯净的铱标准溶液配制、铱粉纯度检测及高含量铱物料的快速准确测定。
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公开(公告)号：CN118190689A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410601762.0
申请日：2024-05-15
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明涉及一种含铱贵金属试样中高含量铑准确测定的方法，属于贵金属含量分析检测技术领域。本发明主要包括试样溶解、酸度调控、混合溶剂萃取、铑铱价态氧化、二级萃取等步骤，采用三烷基氧化磷‑三氯甲烷混合萃取剂预先萃取分离试样中的铱，再通过硝酸六氨合钴重量法测定铑含量。经二级萃取后，三烷基氧化磷‑三氯甲烷混合萃取剂对铱的萃取率超99.8%，铑则被保留在水相中。本发明方法极大提高了铑和铱的分离效率，消除了采用硝酸六氨合钴重量法检测高含量铑时铱对铑的干扰，解决了贵金属试样中铑铱分离难题，为铱铑物料高含量铑的准确定量分析提供了关键技术保障，实现含铱贵金属试样中高含量铑的准确定量检测。
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公开(公告)号：CN104849261A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510281875.8
申请日：2015-05-28
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司
摘要： 本发明公开了一种低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，包括：（1）样品的消解：称取混合均匀的铂金水样品，置于小型石英舟中，将样品连舟一起放入聚四氟乙烯压力罐中，加入15ml的HCl，1.0ml的HF，5ml的HNO3，拧紧罐盖，放入150℃±5℃的烘箱中溶解8小时以上取出，将罐冷却至室温后，拧开罐盖，将溶液转入200ml体积的烧杯中，再加入0.2ml～0.5ml的HF，置于低温电热板上加热30分钟至溶液清亮后取下，冷却至室温，转入50ml或100ml容量瓶中，用水定容，混匀；（2）测定：在选定仪器条件下，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铂含量，重复测定次数3次。本发明环境友好。
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公开(公告)号：CN105136776A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510430001.4
申请日：2015-07-21
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司
摘要： 本发明公开了汽车催化剂中锆铈镧镨钕钡镁铝的一种快速测定方法，包括：(1)样品的溶解：称取0.1g制备均匀的催化剂样品(≤150目)，放入30mL体积的聚四氟乙烯消化罐中，加入12mLHCl+3mLHNO3+2mL H2O2+0.5mLHF，旋紧盖子。放入恒温150℃的烘箱中溶解12小时，取出，冷却至室温后开罐，将其中的内容物用蒸馏水全部转移入200mL烧杯中，在电炉上蒸发至约20mL体积，10％HCl转入100mL容量瓶中，定容，混匀。(2)在选定仪器条件下，用(ICP-AES)测定Zr、Ce、La、Pr、Nd、Ba、Mg、Al含量。
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