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公开(公告)号：CN111519035B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202010384781.4
申请日：2020-05-09
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明涉及金属粉末的制造领域，特别是涉及纯贵金属标物的制备方法。纯贵金属标物的制备方法，按以下步骤依次进行：A、原料准备；B、溶解；C、赶硝；D、配料；E、加氯化铵并烤干；F、还原；G、研磨后过筛混合。本发明操作过程简单、保证纯贵金属标物均匀性和稳定性好。
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公开(公告)号：CN114526974B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210254724.3
申请日：2022-03-15
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明涉及贵金属试样的溶解技术，尤其涉及一种难溶贵金属试样的溶解方法。本发明采用高纯锡箔包裹难溶贵金属试样，在氢气氛围中匀速升温至温度为400～450℃保温0.5～1h，再匀速升温至温度为800～850℃并保温1～2h，停止加热并在氢气还原气氛下冷却至室温，得到锡合金熔珠；将盐酸和双氧水加入到锡合金熔珠中，密封后置于温度为155～170℃下保温24～48h，室温下冷却得到溶液A；溶液A煮沸去除氯气，冷却得到溶液B，采用溶液B加入到稀盐酸中作为待测试液。本发明中贵金属铑、钌、铱等在高温还原气氛下可与活泼金属锡生成金属互化物，再在氯化加热加压的条件下可将其完全溶解，克服传统含贵金属铑、钌、铱试样的溶解技术缺陷，操作过程简单，可达贵金属元素溶解完全的目的。
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公开(公告)号：CN114526974A
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202210254724.3
申请日：2022-03-15
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明涉及贵金属试样的溶解技术，尤其涉及一种难溶贵金属试样的溶解方法。本发明采用高纯锡箔包裹难溶贵金属试样，在氢气氛围中匀速升温至温度为400～450℃保温0.5～1h，再匀速升温至温度为800～850℃并保温1～2h，停止加热并在氢气还原气氛下冷却至室温，得到锡合金熔珠；将盐酸和双氧水加入到锡合金熔珠中，密封后置于温度为155～170℃下保温24～48h，室温下冷却得到溶液A；溶液A煮沸去除氯气，冷却得到溶液B，采用溶液B加入到稀盐酸中作为待测试液。本发明中贵金属铑、钌、铱等在高温还原气氛下可与活泼金属锡生成金属互化物，再在氯化加热加压的条件下可将其完全溶解，克服传统含贵金属铑、钌、铱试样的溶解技术缺陷，操作过程简单，可达贵金属元素溶解完全的目的。
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公开(公告)号：CN111519035A
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN202010384781.4
申请日：2020-05-09
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明涉及金属粉末的制造领域，特别是涉及纯贵金属标物的制备方法。纯贵金属标物的制备方法，按以下步骤依次进行：A、原料准备；B、溶解；C、赶硝；D、配料；E、加氯化铵并烤干；F、还原；G、研磨后过筛混合。本发明操作过程简单、保证纯贵金属标物均匀性和稳定性好。
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公开(公告)号：CN105300961A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510670859.8
申请日：2015-10-16
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司
摘要： 本发明公开了一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，包括以下步骤：(1)样品的溶解：高温灼烧除炭后，采用Na2O2+NaCO3混合熔剂在750℃的马弗炉中熔融。(2)试液的氧化：向溶解液中加入适量的氯酸钠溶液，煮沸，将溶液中铱氧化使其价态稳定。调节溶液至合适体积并使盐酸体积浓度达到50％以上。(3)碲共沉淀分离。(4)测定：采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定步骤(3)获得溶液中Ir、Rh、Pt、Pd、Au含量。本发明是针对各种贵金属产品使用过程中形成的废料、冶金中间物料等二次资源物料中含量范围为0.001％～5％铱、铑、铂、钯、金的一种准确快速的分离富集测定方法。本发明也适用于二次资源物料中铱、铑、铂、钯、金单个元素的分离富集测定。
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公开(公告)号：CN104849261A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510281875.8
申请日：2015-05-28
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司
摘要： 本发明公开了一种低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，包括：（1）样品的消解：称取混合均匀的铂金水样品，置于小型石英舟中，将样品连舟一起放入聚四氟乙烯压力罐中，加入15ml的HCl，1.0ml的HF，5ml的HNO3，拧紧罐盖，放入150℃±5℃的烘箱中溶解8小时以上取出，将罐冷却至室温后，拧开罐盖，将溶液转入200ml体积的烧杯中，再加入0.2ml～0.5ml的HF，置于低温电热板上加热30分钟至溶液清亮后取下，冷却至室温，转入50ml或100ml容量瓶中，用水定容，混匀；（2）测定：在选定仪器条件下，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铂含量，重复测定次数3次。本发明环境友好。
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公开(公告)号：CN118225532A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410630700.2
申请日：2024-05-21
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明涉及一种金属铱粉试样的快速溶解方法，属于金属试样溶解技术领域。本发明将盐酸和高氯酸加入到金属铱粉试样中得到混合物，然后进行密封；混合物置于微波条件下进行阶梯式升温至250~280℃并保温进行微波消解处理1.5~2h，随炉冷却至室温，得到铱化合物溶液；铱化合物溶液煮沸去除氯气，冷却后定容，得到铱化合物待测试液。本发明金属铱粉试样在酸性含氯氧化物体系中进行微波消解处理，生成四价铱的氯化合物而实现快速溶解。本发明方法仅需1.5~2h即可实现金属铱粉试样的完全溶解，可用于纯净的铱标准溶液配制、铱粉纯度检测及高含量铱物料的快速准确测定。
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公开(公告)号：CN118225532B
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202410630700.2
申请日：2024-05-21
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明涉及一种金属铱粉试样的快速溶解方法，属于金属试样溶解技术领域。本发明将盐酸和高氯酸加入到金属铱粉试样中得到混合物，然后进行密封；混合物置于微波条件下进行阶梯式升温至250~280℃并保温进行微波消解处理1.5~2h，随炉冷却至室温，得到铱化合物溶液；铱化合物溶液煮沸去除氯气，冷却后定容，得到铱化合物待测试液。本发明金属铱粉试样在酸性含氯氧化物体系中进行微波消解处理，生成四价铱的氯化合物而实现快速溶解。本发明方法仅需1.5~2h即可实现金属铱粉试样的完全溶解，可用于纯净的铱标准溶液配制、铱粉纯度检测及高含量铱物料的快速准确测定。
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公开(公告)号：CN107037037A
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201710156295.5
申请日：2017-03-16
申请人： 贵研铂业股份有限公司
CPC分类号： G01N21/73 , G01N1/38 , G01N2001/386 , G01N2201/13
摘要： 本发明公开了一种ICP‑AES准确测定溶液中贵金属含量的方法，包括以下步骤：(1)贵金属单元素标准贮备溶液的配制；(2)铟内标贮备溶液的配制；(3)贵金属标准工作溶液的配制(可为贵金属单一元素标准也可为几种贵金属元素混合标准)；(4)贵金属样品测试溶液的制备；(5)测定：选取合适的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑AES)测试条件(包括内标模式的设定)，测定贵金属标准工作溶液系列绘制工作曲线，使工作曲线线性≥0.99995，再在同等条件下测定样品测试溶液B。仪器自动查找给出样品测试溶液B中贵金属含量值ws，单位为mg/g。根据定重稀释倍数计算得到贵金属样品中贵金属含量ωp＝(ws×m30×100×m27)×100/(m28×m25)，单位为％(贵金属为Au,Pt,Pd,Rh,Ir,Ru)。
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