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公开(公告)号：CN114166596A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111399095.5
申请日：2021-11-19
申请人： 贵研铂业股份有限公司 , 贵研检测科技(云南)有限公司 , 昆明贵金属研究所
摘要： 本发明涉及一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，属于贵金属材料分析测试技术领域。本发明线切割高塑性贵金属材料得到正方形金属片，金属片两面粗磨去除切割划痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射样品冲孔机进行冲片得到圆片样品；将圆片样品等距粘接在样品台表面，再将样品台固定于精研一体机磨抛位置；以水为冷却液，采用不同目数的Al2O3磨盘进行磨抛逐级减薄至厚度为15～20μm；采用抛光绒布低抛以消除划痕和应力集中得到透射圆片样品；在氩气氛围中，采用离子减薄仪进行双离子束顺时针和逆时针旋转轰击减薄穿孔得到减薄透射电镜样品。本发明方法可获得大面积无应力条纹或花样的薄区以供透射电镜有效观察表征该类材料的微观组织结构。
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公开(公告)号：CN114166596B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202111399095.5
申请日：2021-11-19
申请人： 贵研铂业股份有限公司 , 贵研检测科技(云南)有限公司 , 昆明贵金属研究所
摘要： 本发明涉及一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，属于贵金属材料分析测试技术领域。本发明线切割高塑性贵金属材料得到正方形金属片，金属片两面粗磨去除切割划痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射样品冲孔机进行冲片得到圆片样品；将圆片样品等距粘接在样品台表面，再将样品台固定于精研一体机磨抛位置；以水为冷却液，采用不同目数的Al2O3磨盘进行磨抛逐级减薄至厚度为15～20μm；采用抛光绒布低抛以消除划痕和应力集中得到透射圆片样品；在氩气氛围中，采用离子减薄仪进行双离子束顺时针和逆时针旋转轰击减薄穿孔得到减薄透射电镜样品。本发明方法可获得大面积无应力条纹或花样的薄区以供透射电镜有效观察表征该类材料的微观组织结构。
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公开(公告)号：CN113418946B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202110868750.0
申请日：2021-07-30
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
IPC分类号： G01N23/203 , G01N23/20008
摘要： 本发明涉及一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，属于EBSD样品制备技术领域。本发明将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；对金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光，再采用乙醇对机械抛光面进行清洗；真空条件下，对金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品。本发明方法可以解决金属钌耐蚀性极强不易电解抛光腐蚀的问题，又能有效地去除样品表面因机械抛光所产生的表面应力层，以及消除高能量离子轰击样品表面产生的非晶层，有利于EBSD测试时获得更强的花样和较高的衍射花样标定率，以便对金属钌进行微观组织与织构的研究；金属钌样品，标定率可达99％以上。
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公开(公告)号：CN113418946A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110868750.0
申请日：2021-07-30
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
IPC分类号： G01N23/203 , G01N23/20008
摘要： 本发明涉及一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，属于EBSD样品制备技术领域。本发明将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；对金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光，再采用乙醇对机械抛光面进行清洗；真空条件下，对金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品。本发明方法可以解决金属钌耐蚀性极强不易电解抛光腐蚀的问题，又能有效地去除样品表面因机械抛光所产生的表面应力层，以及消除高能量离子轰击样品表面产生的非晶层，有利于EBSD测试时获得更强的花样和较高的衍射花样标定率，以便对金属钌进行微观组织与织构的研究；金属钌样品，标定率可达99％以上。
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公开(公告)号：CN118190689B
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202410601762.0
申请日：2024-05-15
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明涉及一种含铱贵金属试样中高含量铑准确测定的方法，属于贵金属含量分析检测技术领域。本发明主要包括试样溶解、酸度调控、混合溶剂萃取、铑铱价态氧化、二级萃取等步骤，采用三烷基氧化磷‑三氯甲烷混合萃取剂预先萃取分离试样中的铱，再通过硝酸六氨合钴重量法测定铑含量。经二级萃取后，三烷基氧化磷‑三氯甲烷混合萃取剂对铱的萃取率超99.8%，铑则被保留在水相中。本发明方法极大提高了铑和铱的分离效率，消除了采用硝酸六氨合钴重量法检测高含量铑时铱对铑的干扰，解决了贵金属试样中铑铱分离难题，为铱铑物料高含量铑的准确定量分析提供了关键技术保障，实现含铱贵金属试样中高含量铑的准确定量检测。
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公开(公告)号：CN118190689A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410601762.0
申请日：2024-05-15
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明涉及一种含铱贵金属试样中高含量铑准确测定的方法，属于贵金属含量分析检测技术领域。本发明主要包括试样溶解、酸度调控、混合溶剂萃取、铑铱价态氧化、二级萃取等步骤，采用三烷基氧化磷‑三氯甲烷混合萃取剂预先萃取分离试样中的铱，再通过硝酸六氨合钴重量法测定铑含量。经二级萃取后，三烷基氧化磷‑三氯甲烷混合萃取剂对铱的萃取率超99.8%，铑则被保留在水相中。本发明方法极大提高了铑和铱的分离效率，消除了采用硝酸六氨合钴重量法检测高含量铑时铱对铑的干扰，解决了贵金属试样中铑铱分离难题，为铱铑物料高含量铑的准确定量分析提供了关键技术保障，实现含铱贵金属试样中高含量铑的准确定量检测。
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公开(公告)号：CN111289546B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202010256805.8
申请日：2020-04-02
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司
IPC分类号： G01N23/203 , G01N23/20058 , G01N23/20008
摘要： 本发明涉及一种贵金属超细丝材EBSD测试样品制备与表征方法。本发明将贵金属超细丝材样品拉展并粘接在双倾样品台斜面顶端，置于样品仓中选择样品截面制备及测试区域；倾转样品台，对视场中样品进行镀碳处理、离子束切割和离子束表面抛光处理得到无表面应力的贵金属超细丝材的截面观察样品，通过离子束通道衬度成像观察并获取丝材截面观察区域的微观组织结构形貌图像；倾转双倾样品台至观察截面与入射电子束角度呈70°，通过CCD探测器对超细丝材截面进行电子背散射衍射检测，得到样品微区截面的EBSD图像和晶体学信。本发明EBSD与离子束通道衬度像结合为贵金属超细丝材的微区分析提供更系统、更全面的数据支持，能扩展样品的综合分析范围。
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公开(公告)号：CN118010460A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202311821444.7
申请日：2023-12-27
摘要： 本发明涉及一种表征芯片引线键合微焊点组织的制样方法，属于材料分析表征制样技术领域。本发明将芯片样品夹持水平固定于模具中，将环氧树脂‑固化剂混合物加入到模具内淹没芯片样品及夹具，静置凝固得到冷镶样；在光学显微镜观察下，采用不同目数砂纸对冷镶样进行逐级磨样：冷镶样初磨至距离芯片样负极端面0.8～1.2mm，对冷镶样的芯片负极端进行粗磨、细磨和抛光至目标微焊点截面位置，采用无痕胶带覆盖冷镶样的芯片负极端；对冷镶样的芯片正极端进行粗磨至露出金属端，得到芯片键合微焊点组织样品；采用电镜观察表征芯片键合微焊点组织样品。本发明制样成本较低，且制样方法简单，短时间即可获得清晰完整的键合微焊点组织样品。
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公开(公告)号：CN111289546A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN202010256805.8
申请日：2020-04-02
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司
IPC分类号： G01N23/203 , G01N23/20058 , G01N23/20008
摘要： 本发明涉及一种贵金属超细丝材EBSD测试样品制备与表征方法。本发明将贵金属超细丝材样品拉展并粘接在双倾样品台斜面顶端，置于样品仓中选择样品截面制备及测试区域；倾转样品台，对视场中样品进行镀碳处理、离子束切割和离子束表面抛光处理得到无表面应力的贵金属超细丝材的截面观察样品，通过离子束通道衬度成像观察并获取丝材截面观察区域的微观组织结构形貌图像；倾转双倾样品台至观察截面与入射电子束角度呈70°，通过CCD探测器对超细丝材截面进行电子背散射衍射检测，得到样品微区截面的EBSD图像和晶体学信。本发明EBSD与离子束通道衬度像结合为贵金属超细丝材的微区分析提供更系统、更全面的数据支持，能扩展样品的综合分析范围。
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公开(公告)号：CN112985956A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110175782.2
申请日：2021-02-06
申请人： 贵研铂业股份有限公司
IPC分类号： G01N1/32
摘要： 本发明提供了一种制备化学气相沉积态铼EBSD样品的方法，从化学气相沉积铼样品上用电火花线切割的方法切得一块长方体，运用导电镶嵌料进行热镶嵌，将镶嵌好的样品用砂纸由粗磨到细磨光，将细磨后的样品用水溶性金刚石抛光膏抛光，抛光膏的稀释液用无水乙醇；再将机械抛光后的样品进行电解腐蚀；最后用清水将样品表面充分洗净，再用洗耳球将其吹干。本发明的有益效果是：采用本发明的机械抛光加腐蚀的方法制备EBSD样品，操作简单、方便、设备费用低廉；电解腐蚀所用的草酸酸性较弱，安全性系数较高；制备的EBSD样品能够很好的去除样品表面机械应力，不给表面带来污染及组织改变，获得高质量的EBSD测试样品。
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