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公开(公告)号：CN118255659A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211632873.5
申请日：2022-12-19
申请人： 辽宁天予化工有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
摘要： 本发明提供了一种2‑三氟甲基苯甲酰氯及其衍生物的制备方法，以如式(1)所示的2‑三氟甲基苯甲醛及其衍生物为原料，在光照下与氯气进行酰氯化反应制备如式(2)所示的2‑三氟甲基苯甲酰氯及其衍生物。本发明提供的制备方法使用光照作为引发剂、氯气作为酰氯化试剂，两种试剂具有成本低廉、安全性好、便于去除等优点，并且均不会向反应体系中引入额外的杂质，目标产品的收率和纯度都能够得到大幅提高。本发明提供的制备方法反应效率高，操作安全性好，几乎无需纯化工艺，工业三废少，能够适应大规模的工业化生产，非常具有应用前景，#imgabs0#
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公开(公告)号：CN118255646A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211633437.X
申请日：2022-12-19
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号： C07C17/35 , C07C25/13 , C07C245/20
摘要： 本发明提供了一种清洁的3,4,5‑三氟溴苯的制备方法，以2,3,4‑三氟‑6‑溴苯胺为原料，于有机溶剂中在重氮化试剂、催化剂以及还原剂的存在下进行反应制备所述3,4,5‑三氟溴苯，其中，所述重氮化试剂为亚硝酸烷基酯，所述催化剂为铜粉或铜盐，所述还原剂为含α‑H的C1～C10的脂肪族醇或羧酸。本发明提供的制备方法能够避免产生大量含硫和磷的强酸性废水，还能够减少水解、脱氟等副反应产生的杂质，而且能够一锅完成，反应效率高，操作安全性好，无需复杂的纯化工艺和设备，因而能够适应大规模的工业化生产，非常具有应用前景。
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公开(公告)号：CN118255672A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211643894.7
申请日：2022-12-20
申请人： 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司
IPC分类号： C07C209/74 , B01J19/18 , C07C211/52
摘要： 本发明提供了一种连续氯化制备2,4,6‑三氯苯胺的方法，包括：向一级反应釜中平行加入苯胺的惰性溶剂溶液并通入氯气，一级反应釜连续进料的同时，连续将一级反应釜所得一级反应液转至二级反应釜，并平行向二级反应釜通入氯气，将二级反应釜所得二级反应液转至接收罐，接收罐接收的二级反应液经脱气，脱溶，真空精馏得到2,4,6‑三氯苯胺。本发明制备方法采用连续搅拌反应器系统连续氯化工艺，利用一级反应釜内体系溶解的足量氯化氢使苯胺成盐，避免连续氯化过程中无水氯化氢气体的使用，而且苯胺成盐充分后反应杂质少，产品纯度好、收率高。
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公开(公告)号：CN102516047B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201110415029.2
申请日：2011-12-13
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其包括下列步骤：在C1-C4的直链饱和一元脂肪酸和碱金属的C1-C4的直链饱和一元脂肪酸盐的作用下，将邻三氟甲基二氯甲苯和水进行水解反应，即可；所述的水解反应的温度为150℃-190℃；所述的水解反应的压强为0.3MPa-0.78MPa。发明还公开了一种邻三氟甲基苯甲醛中间体的制备方法，步骤包括：在卤化锑的催化下，将邻三氯甲基二氯甲苯与氟化氢进行选择性氟化反应；所述的氟化氢的物质的量为邻三氯甲基二氯甲苯的2-6倍；所述的选择性氟化反应的温度为60℃-110℃。本发明的方法操作简单，成本较低，环境友好，产率高，纯度高，并且可更好地适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102516047A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110415029.2
申请日：2011-12-13
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其包括下列步骤：在C1-C4的直链饱和一元脂肪酸和碱金属的C1-C4的直链饱和一元脂肪酸盐的作用下，将邻三氟甲基二氯甲苯和水进行水解反应，即可；所述的水解反应的温度为150℃-190℃；所述的水解反应的压强为0.3MPa-0.78MPa。发明还公开了一种邻三氟甲基苯甲醛中间体的制备方法，步骤包括：在卤化锑的催化下，将邻三氯甲基二氯甲苯与氟化氢进行选择性氟化反应；所述的氟化氢的物质的量为邻三氯甲基二氯甲苯的2-6倍；所述的选择性氟化反应的温度为60℃-110℃。本发明的方法操作简单，成本较低，环境友好，产率高，纯度高，并且可更好地适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115703719B
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202110885649.6
申请日：2021-08-03
申请人： 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司
IPC分类号： C07C249/12 , C07C251/48 , C07C251/38
摘要： 本发明提供了一种溴化肟类化合物的制备方法，通过肟类化合物与溴化剂进行溴化反应制得，所述制备方法包括将肟类化合物的进料流和溴化剂的进料流分别进料至模块化微通道反应装置中进行溴化反应，其中，模块化微通道反应装置包括串联的至少3个微通道反应器模块。本发明提供的制备方法采用了微通道反应体系，制得的目标产品在纯度和收率方面都得到了显著提高，反应时间明显缩短，能够实现稳定且连续化的生产，环境友好，无放大效应，非常具有应用前景。
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公开(公告)号：CN115872834A
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202111147684.4
申请日：2021-09-29
申请人： 联化科技新材(台州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
摘要： 本发明提供了一种3,4,5‑三氟溴苯的制备方法，以2,3,4‑三氟‑6‑溴苯胺为起始原料，首先将其制成硫酸盐，然后依次经过重氮化反应和脱氨基反应制备所述3,4,5‑三氟溴苯，其中，所述脱氨基反应中使用含α‑H的C2～6醇类作为还原剂、铜或铜盐作为催化剂以及不与水互溶的有机溶剂和水组成的混合溶剂作为反应介质。本发明提供的制备方法能够避免产生大量含磷废水，还能够有效减少脱氨基反应过程中副反应的发生，目标产品的收率和纯度都有大幅提高，同时还能够减轻后续纯化过程的压力。本发明提供的制备方法清洁环保、生产成本低、生产效率高、工艺安全性好，因而适宜大规模的工业化生产。
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公开(公告)号：CN115703719A
公开(公告)日：2023-02-17
申请号：CN202110885649.6
申请日：2021-08-03
申请人： 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司
IPC分类号： C07C249/12 , C07C251/48 , C07C251/38
摘要： 本发明提供了一种溴化肟类化合物的制备方法，通过肟类化合物与溴化剂进行溴化反应制得，所述制备方法包括将肟类化合物的进料流和溴化剂的进料流分别进料至模块化微通道反应装置中进行溴化反应，其中，模块化微通道反应装置包括串联的至少3个微通道反应器模块。本发明提供的制备方法采用了微通道反应体系，制得的目标产品在纯度和收率方面都得到了显著提高，反应时间明显缩短，能够实现稳定且连续化的生产，环境友好，无放大效应，非常具有应用前景。
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公开(公告)号：CN104016840B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410268025.X
申请日：2014-06-16
申请人： 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法。本发明公开的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，包含下列步骤：在催化剂的作用下，将含邻三氟甲基二氯甲基苯、邻三氟甲基氯氟甲基苯和邻三氟甲基二氟甲基苯的混合物与水进行水解反应；所述的水解反应的温度为80～150℃；所述的催化剂的质量为所述的混合物的质量的0.01％～10％；即可。本发明的制备方法原料廉价易得、成本低、废水少、能耗低、操作简单，可适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104016840A
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201410268025.X
申请日：2014-06-16
申请人： 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法。本发明公开的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，包含下列步骤：在催化剂的作用下，将含邻三氟甲基二氯甲基苯、邻三氟甲基氯氟甲基苯和邻三氟甲基二氟甲基苯的混合物与水进行水解反应；所述的水解反应的温度为80～150℃；所述的催化剂的质量为所述的混合物的质量的0.01％～10％；即可。本发明的制备方法原料廉价易得、成本低、废水少、能耗低、操作简单，可适用于工业化生产。
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