公开(公告)号：CN114507173A

公开(公告)日：2022-05-17

申请号：CN202210219353.5

申请日：2022-03-08

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 郭胜超 ,  邵倩 ,  韩公超 ,  何东贤 ,  刘殿卿 ,  余佳 ,  何丽婷 ,  王光明

IPC: C07D207/08

Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基吡咯烷‑2‑丙烯酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：以D‑脯氨酸为原料，经过甲基化反应得到中间体Z1，中间体Z1经过酯化反应得到中间体Z2，中间体Z2经过还原得到中间体Z3,中间体Z3经过氧化得到中间体Z4，中间体Z4再经过witting反应得到中间体Z5，中间体Z5经过水解后得到产品。本发明以D‑脯氨酸为原料依次经过甲基化、酯化、还原、斯文氧化、witting反应及水解得到产品，省略了BOC试剂以及特殊催化剂，价格成本低，整个过程方便操作，最终得到的产品收率高，纯度高。

公开(公告)号：CN114740105A

公开(公告)日：2022-07-12

申请号：CN202210263786.0

申请日：2022-03-17

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 余佳 ,  郭胜超 ,  邵倩 ,  何东贤 ,  刘殿卿 ,  何丽婷 ,  王光明

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种脯氨酸和N‑甲基脯氨酸的液相色谱分离检测方法，其特征在于：应用高效液相色谱法，并采用蒸发光散射检测器联用，所述高效液相色谱法以COSMOSIL HILIC 4.6×250mm，5μm为色谱柱，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈的体积比为15：85。本发明选择蒸发光散射检测器(ELSD)，这属于一款通用型检测器，稳定性好、灵敏度高，解决了原料(脯氨酸)和产物(N‑甲基脯氨酸)二者信号响应的问题；其次我们采用HiLiC洗脱模式，解决了原料和产物难分离的问题。二者的巧妙结合，可快速进行检测，方法的灵敏度高，操作简单，大大降低了分析成本，缩短了分析时间，保证了检测结果的准确性。

公开(公告)号：CN114409584A

公开(公告)日：2022-04-29

申请号：CN202210229916.9

申请日：2022-03-08

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 邵倩 ,  郭胜超 ,  韩公超 ,  何东贤 ,  刘殿卿 ,  余佳 ,  何丽婷 ,  王光明

IPC: C07D207/08

Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醛的制备方法，其特征在于：以1‑甲基吡咯烷‑2‑甲酸为原料，经过酯化反应得到1‑甲基吡咯烷‑2‑甲酸甲酯，1‑甲基吡咯烷‑2‑甲酸甲酯经过还原得到1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醇,1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醇经过氧化得到产品；本发明以1‑甲基吡咯烷‑2‑甲酸为原料依次经过酯化、还原、斯文氧化得到产品，省略了BOC试剂以及特殊催化剂，价格成本低，整个过程方便操作，最终得到的产品收率高，纯度高。

公开(公告)号：CN114736146A

公开(公告)日：2022-07-12

申请号：CN202210266686.3

申请日：2022-03-17

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 韩公超 ,  郭胜超 ,  邵倩 ,  何东贤 ,  刘殿卿 ,  余佳 ,  何丽婷 ,  王光明

IPC: C07D207/08

Abstract: 本发明公开了一种新型1‑甲基吡咯烷‑2‑丙烯酸的制备方法，其特征在于：以D‑脯氨酸为原料，经过甲基化得到中间体Z1或采用BOC保护基或CBZ保护基对氮进行保护得到BOC保护的中间体Z1或CBZ保护的中间体Z1，中间体Z1、BOC保护的中间体Z1或CBZ保护的中间体Z1与十二硫醇进行酯化反应得到甲酸硫酯中间体，甲酸硫酯中间体再经过福山还原得到1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醛或BOC保护的或CBZ保护的甲醛中间体，所述BOC保护的或CBZ保护的甲醛中间体再脱去相应的保护基并甲基化得到1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醛。无需将脯氨酸反应成醇，操作简单，处理方便。

公开(公告)号：CN114740105B

公开(公告)日：2023-11-07

申请号：CN202210263786.0

申请日：2022-03-17

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 余佳 ,  郭胜超 ,  邵倩 ,  何东贤 ,  刘殿卿 ,  何丽婷 ,  王光明

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种脯氨酸和N‑甲基脯氨酸的液相色谱分离检测方法，其特征在于：应用高效液相色谱法，并采用蒸发光散射检测器联用，所述高效液相色谱法以COSMOSIL HILIC 4.6×250mm，5μm为色谱柱，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈的体积比为15：85。本发明选择蒸发光散射检测器(ELSD)，这属于一款通用型检测器，稳定性好、灵敏度高，解决了原料(脯氨酸)和产物(N‑甲基脯氨酸)二者信号响应的问题；其次我们采用HiLiC洗脱模式，解决了原料和产物难分离的问题。二者的巧妙结合，可快速进行检测，方法的灵敏度高，操作简单，大大降低了分析成本，缩短了分析时间，保证了检测结果的准确性。

公开(公告)号：CN114920682A

公开(公告)日：2022-08-19

申请号：CN202210263732.4

申请日：2022-03-17

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 何东贤 ,  郭胜超 ,  邵倩 ,  韩公超 ,  刘殿卿 ,  余佳 ,  何丽婷 ,  王光明

IPC: C07D207/08

Abstract: 本发明公开了一种将脯氨酸还原成脯氨醇的方法及1‑甲基吡咯烷‑2‑丙烯酸的制备方法，先采用CBZ保护基保护脯氨酸的氨基得到CBZ保护的脯氨酸，然后在硼氢化钠和三氟化硼乙醚存在下，对CBZ保护的脯氨酸进行还原，得到CBZ保护的脯氨醇。CBZ保护的脯氨醇经过反应得到N‑甲基脯氨醇，N‑甲基脯氨醇经过氧化得到N‑甲基脯氨醛，N‑甲基脯氨醛再经过witting反应及水解反应得到产品。无需特殊催化剂，价格成本低，整个过程方便操作，最终得到的产品收率高，纯度高。